新旧光固化树脂间粘接与光固化树脂—牙本质粘接抗剪切力强度对比

　　前言随着我国医学技术的发展，光固化复合树脂已经成为牙科疾病治疗的重要材料，例如光固化复合树脂可用于牙齿间隙过大、牙体损坏、变色等修复的工作，但是由于光固化复合树脂的强度略低于釉质，因此在光固化复合树脂长时间与牙齿、食物等物质摩擦、碰撞后，容易出现磨损、折断等问题，同时，由于患者不配合牙科医生的工作、或是椅旁时间长、年轻患者的口腔唾液分泌过多、修复体充填后调牙合过程中磨改过多等致使复合树脂充填失败。

　　现有的学者研究称，在复合树脂固化的同时，树脂表面便会形成阻隔氧气的保护层，即：氧阻聚层，层中的化学物质能够与新树脂产生作用，达到共聚的效果，从而形成化学的结合力，［1］加强新树脂的坚固程度，但是如果树脂的表面出现严重的磨损、填充体出现折断、断裂、漏洞、污染等问题后，［2］其氧阻聚层则无法起到阻隔氧气的作用，失去了与新树脂发生化学作用、起到加固的效果。因此，临床中常用的处理方式为将旧树脂填充体全部清除，再填充新的树脂，虽然这样的做法能够防止树脂失去效果，但是也会加大牙体的损失程度，延长了治疗的时间且成本升高［3］。随着我国微创技术的日益发达，微创技术被应用于牙科治疗后，非龋性情况下导致树脂的损坏、磨损等，不再需要清除全部的填充体，直接对原油的填充体进行修补和修复即可，这样的方式被医学界认为是一种有效且节约成本的方式［4］，该方法与之前的全部清除相比，确实能够起到保护牙体的作用，具有较大的优势。同时，研究表明，新旧树脂的修复，能够起到良好的临床效果，牙体受到了较好的保护、填充体的颜色未发生明显的变化，但是该方法缺少了一定的实验数据支持［5，6］。现有的研究也表明，不同的树脂之间其粘连度和拉伸程度均有不同，但是却没有涉及到新旧树脂的对比［7］，因此其仍旧存在一定的问题，例如：是否可以不清楚全部的树脂填充体，直接进行修复，或是使用不同的树脂进行修复和填充，是否会影响到修复的效果等。

　　本实验旨在了解老化树脂-新树脂间粘接与树脂-牙本质间粘接的抗剪切力强度对比观察，以及如果修复树脂类型不同于原树脂类型，抗剪切力强度是否不同，为临床上树脂修复治疗技术提供参考。

　　40颗离体后牙，可乐丽菲露树脂（Kuraray公司，上海），登士柏Spectrum TPH3复合树脂(X)，可乐丽菲露树脂粘结剂（Kuraray公司，上海)，登士柏树脂配套粘接剂（X），义齿基托树脂（张江上海生物材料有限公司），铁环模具（内径5 mm、高5mm，），CTM8020微机控制电子万能材料试验机（上海协强制造），金刚砂车针(日本),LED光固化灯(1250 mW/cm2，Satelec，法国)，0.9%氯化钠注射液（四川科伦药液股份有限公司）

　　1.2.1离体牙的收集与保存

　　收集40颗拔除的第三磨牙，磨牙的采用标准有：牙体组织没有损坏、保存完整，牙体表面没有裂痕、发育正常等。用超声波清洗40颗离体牙，常温下放置生理盐水保存1个月。将试样逐个包埋于在8mm×8mm×10mm的自凝塑料中，待自凝塑料凝固后将离体牙模型置于生理盐水常温保存，保存时间为24小时。

　　1.2.2树脂老化处理

　　树脂试样制备:

　　将Clearfil和Dentsply分层填入内径直径大小为6mm，高为8mm圆柱形模具中，每层厚度＜2 mm，光固化40 s，光强度大于6 000 W/m2，分别制备树脂块各40个。

　　树脂试样老化：

　　将Clearfil和Dentsply树脂试样采用5℃和55℃恒温水槽,各槽浸渍时间为60 s,1个循环周期为130 s,冷热循环次数设定为1000次。再将循环后的树脂试样逐个包埋于在8mm×8mm×10mm的长方形自凝塑料中，置常温生理盐水中保存24 h备用。

　　1.2.3实验分组

　　根据实验基层试样类型不同，将实验分为3组（如表1）：

　　A组：

　　将收集的40颗牙体均匀打磨，将其釉质全部清除后，使得其能够暴露于牙本质的表面，直径需大于5mm×5mm，选用蓝色标记金刚砂车针作为打磨的工具，打磨牙本质表面10秒,形成标准的牙本质粘接面，利用超声对其进行清洗。将模具放置在准备好的牙本质表面，以便于固定粘接面的位置和限定粘接面的面积。

　　具体如下：A1组：吹干牙面,涂布SE BOND粘合用处理剂,放置于中等强度的气流中，静置20秒时间直到其吹干为止，当确认其已经吹干后，涂粘合剂并以温风吹干形成薄膜，再日照10秒，向模具内逐层充填可乐丽非露树脂并光照固化。A2：用37%的磷酸分别处理牙本质粘接面，酸蚀时间为10秒，冲洗20秒，中等气流吹干，涂布Prime Bond NT粘结剂，静置20秒钟，用温和的气流轻吹粘接面5秒，于牙本质表面能看到一层均匀光亮的薄膜（即粘结剂）；光照15秒，于磨具内逐层充填Dentsply树脂并光固化。要求粘接的树脂与模具的表面保持品行，树脂桩与粘接面要与剪切刃的施力方向保持一致、品行。要求粘接分别形成牙本质-Clearfil、牙本质-Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图一

　　B组：

　　将40个将老化处理的Clearfil树脂表面进行用金刚砂车针均匀磨除1mm，用蓝色标记金刚砂车针打磨树脂表面10 s,预备形成标准的树脂粘接面,超声清洗干燥备用。模具置于预备好的树脂表面以限定粘接面积。B1组按Clearfil树脂水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A1。B2组按Dentsply水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A2。要求粘接的树脂与模具的表面保持品行，树脂桩与粘接面要与剪切刃的施力方向保持一致、品行。分别形成Clearfil-Clearfil、Clearfil-Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图二。

　　C组：

　　将40个将老化处理的Dentsply树脂表面进行用金刚砂车针均匀磨除1mm，用蓝色标记金刚砂车针打磨树脂表面10 s,预备形成标准的树脂粘接面,超声清洗干燥备用。模具置于预备好的树脂表面以限定粘接面积。C1组按Clearfil树脂水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A1。C2组按Dentsply水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A2。要求粘接树脂柱的粘接面显露并与所在模块平面平行,新树脂柱与基底树脂的粘接面与剪切刀的施力方向相平行。分别形成Dentsply-Clearfil、Dentsply-Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图二。

　　图一：牙本质-树脂试样图二：老化树脂-新树脂试样

　　1.2.4抗剪切强度（SBS）测定

　　所有样本均采用CTM8020微机控制电子万能材料试验机测定抗剪切强度；通过螺丝将试样固定在中空铸件内,使待实验的部位充分暴露在铸件外,剪切时刀刃要尽量靠近试样交界面，试验机的剪切刀正对树脂块与树脂块底板之间，且方向与牙长轴平行；垂直加载速度为1 mm/min，直到试件断裂，计算机及软件将自动记录树脂脱落时的最大抗剪切强度，单位为MPa(N/mm2)。

　　1.2.5离断类型记录

　　将抗剪切力测试后断裂类型分为3型[8]:

　　a.粘结界面断裂(此类断裂的情况通常发生于复合树脂和牙本质之间，或是树脂的粘接面出现断裂)

　　b.内聚断裂（此类断裂情况主要是老旧的树脂内部出现断裂）

　　c.混合型断裂(混合型断裂主要是由内部断裂和内聚断裂两类情况同时发生而产生)。

　　记录断裂类型的频数。

　　1.2.6统计学分析

　　本次实验的数据处理方式主要采用SPSS 17.0统计，利用SPSS 17.0对实验中的数据进行分析和处理，计算剪切强度的平均值和标准差，同时，采用方差对各组的抗剪强度值进行分析，对检验有差异的结果采用Post-hoc test(LSD)法进行两两比较。检验水准均为双侧α=0．05。

　　A1组与B1组比较，P<0.05，差异有统计学意义；A1组与C1组比较，P<0.05，差异有统计学意义；B1组与C1组比较，P>0.05，差异无统计学意义。A2组与B2组比较，P<0.05，差异有统计学意义；A2组与C2组比较，P<0.05，差异有统计学意义；B2组与C2组比较，P>0.05，差异无统计学意义。

　　从上述的实验中可知，粘接面断裂的情况较多，且出现了内部断裂的现象，主要是在对老化可乐丽菲露树脂与新树脂粘接抗剪切力的测定中发生，老化Dentsply树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了5例老化树脂内部断裂。

　　口腔生理环境和牙体结构导致了实验环境的复杂化，如果对复合树脂的粘接性能进行测试，是无法在实验室内完成的。因此，许多学者采用了离体牙的方式来进行［9］。由于牙齿在进行咀嚼的过程中，受到的机械应力约为0.9～17.6 MPa[10]。其中，应力主要是指单位横截面积在进行运作的过程中，其表面所承受的压力和负荷。强度是指，断裂结构所需要的最大应力。然而，粘接的强度是评估粘接材料性能高低的重要标准，目前粘接强度主要通过以下三种形式来进行评价：粘接抗拉伸强度、粘接抗剪切强度、微拉伸实验。抗拉伸强度是指，粘接在实验体表面的粘接体在受到外界压力时，从抗拉伸直至断裂所承受的强度，这也是单位面积上最承受的最大拉力，抗拉伸实验的要求较为严格，如果实验者在操作时没有遵循操作的规则，便会导致粘接的强度下降。抗剪切强度一般平行施力于单位面积之上，即为单位面积上最大的剪力。剪切强度的实验也被称为最能反映出临床情况的方式。微拉伸测试方法由Sano等，实验中粘接面积小于2mm，采用全部清除的方式对界面进行实验，实验中内聚力没有被破坏，但是由于粘接面的面积较小，容易出现折断的现象，因此测试的结果受到了影响。［11］。综合考虑了各方因素之后，本次实验所采用的是抗剪切力测定方法，以冷热循环的方式模拟口腔的生理环境，为了保障离体牙实验能够顺利的进行，［12］在温度的选用上严格参照了ISO（国际标准化组织）TR11405，设定为5℃-55℃之间，循环500次［13］。同时，为了无限接近、模拟口腔内树脂的老化过程，对树脂采用1000次的冷热循环方式。

　　复合树脂主要借助于粘接的方式，来取得其牢固的位置，因此，粘结强度是树脂能够顺利修复的重要条件之一。［14］。目前，学术界和临床试验界，均没有明确新旧树脂的修复中的最小粘结强度指标。然而，现有的文献中，树脂粘接牙本质的强度约在5．80～41.80Mpa之间，临床上认为，新旧树脂的粘结强度，如果能够与树脂及牙本质间的粘结强度相近或是完全吻合，即认为修复成功［15］。Yesilyurt等［16］通过实验表明新旧树脂间粘结强度应不低于18～20Mpa。本实验牙本质-树脂间抗剪切力强度为29-31Mpa、新旧光固化树脂间抗剪切力强度为44-57Mpa均达到了以上要求。

　　本实验结果:A1组与B1组比较，P<0.05，差异有统计学意义，Clearfil–Clearfil间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Clearfil间粘接抗剪切力强度；A1组与C1组比较，P<0.05，差异有统计学意义，Dentsply-Clearfil间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Clearfil间粘接抗剪切力强度。A2组与B2组比较，P<0.05，差异有统计学意义，Clearfil-Dentsply间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Dentsply间粘接抗剪切力强度；A2组与C2组比较，P<0.05，差异有统计学意义，Dentsply-Dentsply间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Dentsply间粘接抗剪切力强度。新旧光固化树脂间粘接抗剪切力强度高于牙本质-树脂间粘接抗剪切力强度，差异有统计学意义，主要从它们各自粘接原理来分析。

　　牙本质与牙釉质的结构和成分均有不同，牙本质含有羟基磷灰石等约为70%，胶原蛋白约为18%，水和其他有机质约为12%。有机质和水、牙髓及牙本质中渗流出的液体、临床牙本质制备过程中所产生的碎屑、细菌等都不利于粘接，降低了牙本质与树脂之间的粘接强度，从而影响了树脂的修复效果。现代医学的理论表示，［17］，由混合层和树脂突构成的固定力，成为了牙本质的主要粘接力来源，但是存在着一定的化学粘接。混合层是指，树脂脱矿后向牙本质的表面纤维中渗透，并且形成交联的区域，一般而言，区域的厚度约为5－15µm。在牙本质完全脱矿及树脂单体能够渗流进入的情况下，混合层主要是70vol%树脂和30vol%胶纤维而组成。混合层作为粘接剂和牙本质的主要固定区域，其中牙本质的树脂突、胶原纤维等在固定区域内相互连结，形成物理嵌合。同时，混合层还具备了对牙本质的保护作用，及能够吸收树脂的内聚应力。但是，粘接力的产生并非只有通过粘接剂和牙本质所产生的机械作用，部分研究表示，粘接力也可以通过粘接剂与牙本质中的化学物质、有机物质相互作用之后，由其产生的氢键或者络合键产生。目前，处理树脂与牙本质之间的玷污层有两种有效的方式，第一类情况为，通过吹干、冲洗等简单的方式，清除玷污层使得牙本质表面的胶原纤维能够全部暴露出来；第二类情况为，利用玷污层，将其作为粘接的主要材料，使用自酸蚀底漆覆盖于牙本质上，在覆盖一定时间后，玷污层会因为酸的作用溶解去一部分，无需冲洗，可以直接将树脂作用于牙本质上，将玷污层化为混合层的一个部分。本次实验采用了上述两种方式，全酸蚀和自酸蚀粘接系统中存在着未聚合的单体，同时，牙本质中也存在着一部分该类单体，在出现聚合后，已聚合的物质也有可能出现水解的现象。如果粘接剂的渗透深度低于了牙本质的脱矿深度，水、微生物便可以聚合在粘接面中，让没有受到保护的树脂、胶原纤维等暴露在外，从而导致粘接强度的降低。

　　在树脂固化过程中，氨基甲酸乙酯与多功能甲基丙烯酸酯单体通过甲基丙烯酸碳-碳共价键形成稳定的四功能化合物立体结构。老化树脂表面由于剩余的甲基丙烯酸酯减少，同时，吸水时间、冷热循环等因素也可能直接导致新旧树脂之间的粘接强度[18]。其次，在对复合树脂进行修复的过程中，机械嵌合在新旧树脂中起到了关键的作用［19］。因此，首先应当使用金刚砂处理旧树脂表面，再进行新旧树脂的化学结合［20］,可以借助于金刚砂处理掉污染层，形成粗糙易粘接的表面，提高了机械微嵌合作用的有效性。树脂是一种渗透性差的粘性材料。与树脂相比，粘合剂粘度低，渗透性强，能渗透到树脂中，形成稳定的化学连接。

　　同时，老化树脂的表面会由于粘接剂的低粘度而增加其润湿性，进而提高新鲜树脂的粘接强度［21、22］。并且，已经老化的树脂其表面粗糙，有利于粘接剂的渗透，进一步促进粘接的强度。［23］。粘合剂提高了老化树脂表面的润湿性，将其亲水性转化为了憎水性，能够有效提升老化树脂的润湿性，形成微机械嵌合并与老化树脂中残留的单体发生化学键合完成新旧树脂的粘接。Tezvergil等［24］发现树脂样本经冷热循环后仅轻微地降低了与新鲜树脂间的粘结强度。冷热循环对树脂样品的性能影响不明显，但可引起树脂样品的自发断裂。［25］

　　混合层、树脂形态将因牙本质的结构而发生改变，并且随着牙本质结构的变化，极有可能直接对牙本质的粘接性造成影响。研究表明，树脂突的形态将由牙本质小管的方向而发生改变[26]，当树脂的单体渗透入牙本质的小管时，树脂突形态随之变长。当牙本质的小管与粘接面保持平行的状态下，容易降低混合层中管间牙本质的面积，同时，牙本质小管与树脂单体渗入的方向不一致，也会引起树脂突数量的减少。在本实验中，邻牙面的选择，与咬合面相比，牙本质小管分布较分散。

　　另外，测力计十字头的速度加载，也会直接对剪切强度造成影响，加速越高，应力分布出现异常情况的概率越高，或应力偏离粘接界面而到试样的其他部分－牙本质或修复树脂中，从而导致牙本质内聚的损坏，抗剪切强度值高于实际情况。

　　以上这些因素可能导致新旧光固化树脂间抗剪切力强度大于牙本质-树脂间抗剪切力强度。

　　本实验中，B1组与C1组比较，P>0.05，差异无统计学意义；B2组与C2组比较，P>0.05，差异无统计学意义。两组老化树脂间粘接抗剪切力强度无明显差别。

　　在本实验中所选取粘接树脂是Clearfil AP-X、Dentsply TPH，各自粘接剂分别为SE BOND、Prime Bond NT。两种树脂出自不同厂家。虽然同一厂商出产的粘结剂和复合树脂通常具有相同的树脂基质成分，但随着自酸蚀粘结理论的发展和统一，各厂家的粘结剂成分和树脂成分均出现了同质化趋势。Clearfil AP-X树脂的填料种类是钡玻璃混合填料，Bis-GMA.甲基丙烯酸类物质，填料粒度为1～3μm，填料含量占89%。Dentsply树脂主要成分为Bis-GMA、Bis-EMA，纳米填料与双组份玻璃填料的结合，纳米颗粒粒度为20～50 nm，玻璃组分为0．7～2．5μm，硅组分为10～20 nm，填料含量占77%。相比较而言，Clearfil AP-X树脂属于大颗粒，Dentsply TPH树脂为小颗粒。这两种树脂都含有不同比例的丙烯酸分子，通过粘结剂和树脂的分层固化形成同质的化学结合。两者的主要树脂成分是传统的双甲基丙烯酸酯类，它们是链状单体，在聚合时形成带自由基的链增长基单体［27］，二者均不含有环氧组分。粘接剂与新树脂之间的粘接效果主要由其化学结合力决定，并且能够与树脂内的甲基丙烯酸酯产生共聚，从而产生良好的粘接强度。然而树脂填料颗粒大小对粘接强度可能影响不大，Ｒinastiti等［28］的研究报道也证实了这一点，树脂间的结合强度与树脂界面的化学组成、表面润湿性、粗糙度和表面处理有关，但与树脂中的填料关系不大。

　　本次实验中，新旧树脂之间的粘接抗剪切力强度没有明显的差异，但是粘接效果是否会受到树脂种类的影响仍旧没有结果。

　　本实验中试样抗剪切力测定过程中，离断面断裂类型多为粘接面断裂，但老化可乐丽非露树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了7例老化树脂内部断裂，老化登士柏树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了5例老化树脂内部断。

　　由于复合树脂主要依靠粘结来获得牢固持久的固位，所以其粘结强度则是保证树脂修复成功的必要条件。试验中大部分断裂面为粘接界面断裂，说明树脂充填修复过程中，主要薄弱区仍在粘接界面上。

　　水浸泡热冷老化试验是口腔材料常用的体外实验方法。研究表明，当温度升高时，高分子链运动加剧可引起其热降解或基团脱落，温度降低时高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构经历从非平衡态过渡的弛豫过程，可能会影响材料的力学性能［29］。树脂分子的活动及聚合的速度会因加热而产生剧烈的变化，由于聚合不完全的树脂出现了降解的现象，其粘接力也受到了相应的影响，同时，由于不同树脂材料所具备不同的热胀膨系数，冷热变化使得粘接面出现了界面应力，从而破坏了基质和填料间的结合基质和填料间的结合［30，31］，由树脂内部的应力破坏了原本的完整，导致裂纹和间隙的产生。此外，温度的增高会加速材料的氧化和热氧化，将进一步加速其老化［32］。复合树脂在水浸泡过程中吸水，是一个扩散的过程，可以通过两种方式进行。一种是进入自由体积的方式，水分子可进入无机填料界面、复合树脂的微孔内以及形态缺陷处并聚集，极性基团不与水分子发生反应；另一种是通过相互作用方式，水分子和亲水基团形成氢键[33]。吸水过程主要发生在树脂基质内，与树脂基质组成密切相关。在吸水的过程中，洗脱同时发生，使材料的质量在浸水初期迅速增加，然后逐渐降低[31]。材料由于水分子的渗入出现了化学反应，导致材料降解部分出现了稀释的现象，无机填料退化、未反应的单体扩散至水中，导致材料质量的下降。在有机成分降解产物中，小分子降解产物流动性能好，易于被洗脱[34]。水浸泡的老化过程初期阶段，由于水分进入材料，使复合树脂弹性增加，提高了树脂的力学性能。随着浸泡时间的延长，材料基质组分开始细化，体积膨胀和降解反应发生。有机-无机界面水解，二者间的粘接力降低[35-37]，这些反应会对聚合物网络产生不利影响，最终导致材料的物理性能和化学结构改变[38]。

　　在剪切实验中，载荷的类型会影响应力的强度与分布。测力计加载方式所形成的应力可使树脂－牙本质界面应力分布超过180°，致使在加载侧应力强度降低[39]。十字头加载部分直接影响抗剪切强度，并可能导致应力偏离粘接界面而到达牙本质或修复树脂中，导致牙本质或树脂的内聚力破坏。

　　以上可能是两种老化处理的Clearfil、Dentsply树脂均出现树脂内部断裂原因。

　　新旧光固化树脂间粘接抗剪切力强度大于牙本质—树脂间粘接抗剪力强度，两者差异有统计学意义。如果只考虑粘接强度因素，新旧光固化树脂间粘接强度可以满足临床要求修复强度。两种老化树脂与新树脂间粘接抗剪切力强度差异不显著，底层树脂与粘接树脂间种类异同是否直接影响粘接效果尚不清楚。树脂修复技术中,薄弱区仍位于粘接界面上，如若采用在残留的底层树脂上用新的树脂填加层恢复修复体缺损部分的方法，老化树脂内部也可能成为修复薄弱区。本实验可为临床上于在不完全去除原有树脂基础上再修复治疗方法提供一定依据。

　　［1］Mair L，Padipatvuthikul P．Variables related to materials and reparing for bond strength testing irrespective of the test protocol［J］．Dent Mater，2010，26(2):17－23．

　　［2］Soderholm K，Ｒoberts MJ．Variables influencing the repair strength of dental composites［J］．Scand J DentＲes，1991，99(2):173－180．

　　［3］Mjor IA．Placement and replacement of restorations［J］．Oper Dent，1981，6(2):49－54．

　　［4］Mjr IA．Ｒepair versus replacement of failed restorations［J］．IntDent J，1993，43(5):466－472．

　　［5］周延民；尹维芳；梁傥<<光固化复合树脂与污染底层树脂粘接的临床探讨>>华西口腔医学杂志,

　　［6］高鲁胶；丁继芬；张书平新旧光固化树脂间粘接在牙体修复中的应用山东医药,Shandong Medical Journal

　　［7］Lin Fei、刘薇、闫鹏、Yue Lin.对复合树脂粘接微拉伸强度的研究（北京大学学报（医学版）

　　[8]刘崇武；吴春芳；陈超；丁林灿；卢友光不同冷热循环次数对复合树脂粘结后抗剪切强度的影响福建医科大学学报2011年2月第45卷第1期

　　［9］Paulo E C,Roberto R,Marcela R O.Evaluation of micro-ten-sile,shear and tensile tests determining the bond strengh of ad-hesive[J].Dental Materials,1998,14(6):394-398

　　[10]陈志青，关丽民口腔粘接学[M].。北京医科大学、中国协和医科大学出版社，1993:17-37

　　[11]Sano H,Shono T,Sonoda H,et al.Relationship betweensurface area for adhesion and tensile bondstrength–evaluation of a micro-tensile bond test[J].DentMater,1994,10(4):236-240

　　［12］Matinlinna J P,Lassila L V,Ozcan M,et al.An introductiontosilanes and their clinical applications in dentistry[J].Int JProsthodont,2004,17(2):155-164.

　　[13].International Organization for Standardization.ISO TR 11405;Dental materials-guidance on testing of adhesion to tooth structure,1994.

　　［14］Armstrong SＲ，Boyer DB，Keller JC．Microtensile bond strengthtesting and failure analysis of two dentine adhesives［J］．DentMater，1998，14(1):44－50

　　[15].Shahdad SA,Kennedy JG.Bond strength of repaired anteriorcomposite resins:an in vitro study[J].J Dent,1998,26(8):685-694.

　　[16]Yesilyurt C,Kusgoz A,Bayram M,et al.Initial repair bond400 strength of a nano-filled hybrid resin:effect of surfacetreatments and bonding agents[J].J Esthet Restor Dent,2009,21(4):251-260.

　　[17].Yoshiyama M,Carvaho R,Sano H,et al.Interfacial morphology and strength of bonds made to superfacial versus deep dentin.Am J Dent,1995,8(6):297-302.

　　[18]王本材，李海莹，王健平，刘霜，张嘉熙，杨玉娟不同表面处理方式在复合树脂再修复技术中的对比研究佳木斯大学附属口腔医院牙体二科黑龙江佳木斯154007

　　[19]Nilsoon E,Alaeddin S,Karlsson S,et al.Factors affecting theshear bond strength of bonded composite inlays[J].Int JProsthodont,2000,13(1):52-58.

　　[20]Bonstein T,Gariapo D,Donarummo J Jr,et al.Evaluation ofvaried repair protocols applied to aged composite resin[J].JAshes Dent.2005 Spring,7(1):41-49.

　　[21]Lucena-Martín C,González-López S,Navajas-Rodríguez de Mondelo JM.The effect of varioussurface treatments and bonding agents on the repairedstrength of heat-treated composites[J].J Prosthet Dent,2001,86(5):481-488．

　　[22]Cavalcanti AN,Laviqne C,Fontes CM,et al.Microleakage atthe composite-repair interface:effect of different adhesivesystems[J].J Appl Oral Sci,2004,12(3):219-222．

　　[23]Hamano N,Chiang YC,Nyamma I,et al.Effect of varioussurface treatment on repair strength of composite resin[J].

　　DentMater J.2011;30(4):537-545.

　　[24］Kern M，Barloi A，Yang B．Surface conditioning influences zirconiaceramic bonding［J］．J Dent Res，2009，

　　88(9):817－822．

　　［25］Wolfart M，Lehmann F，Wolfart S，et al．Durability of the resin bondstrength to zirconia ceramic after using different surface condition-ing methods［J］．Dent Mater，200，23(1):45－50．

　　［26］Schupbach P,Krejci I,Lutz F.Dentin bonding:effect of tubule orientation on hybrid-layer formation.Eur J of Oral Sci,1997;105(4):344-352

　　［27］王晓燕，高雪君。复合材料的选择与应用J.口腔医学杂志，2008，43（7）：439–441

　　［28］Ｒinastiti M，Ozcan M，Siswomihardjo W，et al．Immediate repairbond strengths of microhybrid，nanohybridand nanofilled compositesafter different surface treatments［J］．J Dent，2010，38(2):29－38．

　　［29］Omastova M，Podhradska S，Prokes J，et al．Thermal ageing ofconducting polymeric composites．Polym Degrad Stabil，2003，82(2):251-256．

　　［30］Drummond JL．Degradation，fatigue，and failure of resin dentalcomposite materials．J DentＲes，2008，87(8):710-719．

　　［31］De Munck J，Van Landuyt K，Coutinho E，et al．Micro-tensile bondstrength of adhesives bonded to class-I cavity-bottom dentin afterthermos-cycling．Dent Mater，2005，21(11):999-1007．

　　［32］邵龙泉，赵铱民，赵信义．SY-1和MDX4-4210硅橡胶热老化性能试验．口腔材料器械杂志，2003，12(1):9-11．

　　[33]Chen M H,Chen C R,Hsu S H,et al.Low shrinkage light curablenanocomposite for dental restorative material[J].Dental Materials OfficialPublication of the Academy of Dental Materials,2006,22(2):138-145.

　　[34]Odian G G.Principles of polymerization[M].Mc Graw-Hill,6(3):261–268.

　　[35]Hsu S H,Chen R S,Chang Y L,et al.Biphenyl liquid crystalline epoxyresin as a low-shrinkage resin-based dental restorative nanocomposite[J].Acta Biomaterialia,2012,8(11):4151-4161.

　　[36]Calais J G,Söderholm K J.Influence of filler type and water exposure onflexural strength of experimental composite resins.[J].Journal of DentalResearch,1988,67(5):836-40.

　　[34]Söderholm K J,Zigan M,Ragan M,et al.Hydrolytic degradation of dentalcomposites.[J].Journal of Dental Research,1984,63(10):1248-54.

　　[37]Braden M,Davy K W M.Water absorption characteristics of some unfilledresins.[J].Biomaterials,1986,7(6):474-5.

　　[38].Finer Y,Santerre J P.The influence of resin chemistry on a dentalcomposite's biodegradation[J].Journal of Biomedical Materials ResearchPart A,2004,69A(2):233–246.

　　[39].Dehoff PH,Anusavice KJ,Wang Z.Three-dimensional finite element

　　analysis of shear bond test.Dent Mater,1995;11(2):126-131.