摘要：本文对酱牛肉生产过程中卤汁的基本成分、安全指标以及老卤反复使用后其相应变化进行了初步研究。结果表明，卤水在反复卤制过程中其水分含量、糖含量、盐含量变化不大，在一定范围内上下波动，而pH值、粗蛋白含量、粗脂肪含量则随着卤制次数的增加，表现出明显的上升规律，并有趋于稳定的趋势。在TBA值、POV值、四环素类抗生素含量三个安全指标上，发现TBA值、POV值呈逐渐上升趋势，而四环素类抗生素则未表现出明显的规律特征，但是这些指标都远远低于国家标准中规定的最低食用含量，安全性高。因此，老卤在本实验连续11次卤制的情况下表现出良好的理化特性和安全性。
关键词：老卤；基本成分；安全指标；变化趋势
酱牛肉是我国传统美食，风味独特，易咀嚼消化，营养丰富。酱牛肉主要以牛键子肉为原料，经选修，注射，揉滚，煮制，包装，杀菌等过程精制而成[1]。卤制是酱牛肉生产的重要工序之一[1]。酱牛肉老卤是一种高渗透压的饱和盐水溶液，有新卤和老卤之分；新卤即是不饱和浓度的盐水加香辛料如葱、姜、八角等经煮制而成；老卤则是指经反复复卤后所产生的卤汁煮制而成[2]。理论上来说，随着卤制次数的增加，原料肉中的蛋白质、脂肪等可溶性物质越来越多地溶解在卤汁中，产品的风味就越浓厚。酱牛肉卤制极为强调老卤的质量，认为老卤愈老愈好，常将百年老卤视为珍品。
卤水卤制是酱牛肉生产过程中极其关键的工艺，卤水的好与坏大大影响了酱牛肉的风味及品质。一般来说卤水使用次数越多，成品酱牛肉风味越好，但是，反复卤煮可能会对老卤的品质产生一些负面影响，比如卤汁潮湿、弱酸性、营养丰富的环境有利于微生物的生长，脂肪易氧化分解成酮、醛等有害的环类物质，牛肉中的抗生素有可能在老卤中富集等。目前国内外对于肉制品卤汁成分分析的研究并不多，单对于酱牛肉老卤的研究更少[3]。本实验将对酱牛肉生产中反复使用的老卤的各项理化指标进行测定，分析老卤卤制前后基本成分的变化，研究其变化趋势，预测并检验卤制过程中可能产生的有害物质，为酱牛肉加工工艺的改进提供理论支持。
1材料与方法
1．1材料
1．1．1材料
牛腱子肉4kg，采购自南京农业大学西门农贸市场。
1．1．2试剂
标准葡萄糖，蒽酮试剂，硝酸银，铬酸钾，酚酞，乙醚，硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，硼酸，碘，碘化钾，淀粉，三氯乙酸，TBA试剂，柠檬酸，柠檬酸钠，甲醇，草酸，乙腈
1．1．3主要仪器及设备
索氏脂肪抽提器；干燥器；凯氏定氮仪；通风橱；水浴锅；DZG-602型真空干燥箱上海森信实验仪器有限公司；GZX-9240MB干燥箱上海博讯实业有限公司；UV-1800分光光度计SHIMADZU公司；3K15冷冻离心机SIGMA公司；1100Series手动高效液相色谱仪Agilent公司；Sep-Pak固相萃取小柱Waters公司
1．2方法
1．2.1样品准备
牛肉分割成8cm*4cm*2cm，重125g的块状肉待用，沥干水分后放入-20℃冰箱。使用前室温解冻。卤水按如下配方配制：以牛肉计，每375g牛肉放入盐38g，糖30g，老抽60g，料酒30g，五香粉1.5g，水1.4L[4]。
在2L的锅中放入盐25g、糖20g、老抽40g、料酒20g、五香粉2g等材料，加入1.4L水，电磁炉加热，待卤汤沸腾后放入3块125g的牛肉，适量添加水，使水面没过肉块，盖好锅盖，再次沸腾后开始计时。煮制45min后浸泡1h，（煮制时打开盖子，焖制时盖上盖），即为成品，期间适量补充水（每30分钟加约100ml水）使卤汁总体积维持在1.5L[5]。取出牛肉后过滤得到的卤汤为新卤，冷却过滤，新卤中重新添加盐5g、糖4g、老抽8g、料酒4g、五香粉0.2g，并加水补足1.5L，（约加水50ml）再次放入3块125g的原料肉再次煮制，此为二次老卤[6]。重复以上操作直至得到第9锅的老卤汤。本实验采用的第0次卤汤为第一次加调料加水熬制45min后未放入牛肉时的卤汤，即对照组。之后分别取第1、3、5、7、9、11锅卤汤100ml于离心管中，于4℃冰箱冷藏待用。
1．2.2水分含量测定
根据GB/T9695.15-2008用直接干燥法测定
1．2.3pH值测定
使用pH仪直接测定
1．2.4糖含量测定
根据GB/T9695用蒽酮比色法测定。具体方法如下：
1.制定标准曲线：取6只10ml试管，分别加入标准葡萄糖糖溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,用蒸馏水分别补足至1mL，在每支试管中加入4ml蒽酮试剂，沸水浴10min，室温冷却10min，用1号试管进行调零，测定各溶液在620nm处的吸光度，制定标准曲线。
2.卤汁样品吸光度测定：取1ml卤汁样品稀释100倍，吸取稀释后溶液的1mL置试管中，再加入4mL蒽酮试剂，沸水浴中煮沸10分钟，自来水冲洗冷却后进行测定，根据测得的吸光度值带入标曲算出卤汁样品中的糖含量（mg/ml）。
1．2.5NaCl含量测定
根据GB/T12457用直接沉淀滴定法测定。具体方法如下：
试液制备：肉样品：取搅碎完全的肉10g于100ml三角瓶，添加50ml70℃的热水，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ2ml，沉淀剂Ⅱ2ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至100ml，摇匀过滤。卤汁样品：取5ml样品（称重，精确至0.0001g）于100ml锥形瓶，加入25ml70℃的热水，煮沸15min，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ1ml，沉淀剂Ⅱ1ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至50ml，摇匀过滤。
样品预处理：从上述滤液中吸取5ml样液（精确至0.001g）于50ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇床振荡15min后取出过滤，保留滤液。
调节pH：用移液管吸取滤液20ml于250mL三角瓶中，加入水50ml和1％酚酞乙醇溶液0.2ml,用0.1％氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色。
滴定：在上述溶液中加入5％铬酸钾溶液1ml，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，期间保持剧烈摇晃，直至溶液呈红黄色且1min内不褪色。记录下消耗的硝酸银标准滴定液的体积。
空白试验：用50ml水代替试液加入5％铬酸钾溶液1ml，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，期间保持剧烈摇晃，直至溶液呈红黄色且1min内不褪色。记录下消耗的硝酸银标准滴定液的体积。
结果计算食品中氯化钠的含量以质量分数X计，数值以％表示。
X=0.05844*c1*（V0-V1）*K1*100/m
试中：0.05844—1.00ml硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=1.000mol/L相当的氯化钠的质量数值，单位为克（g）。
标定：称取0.05g~0.10gNaCl，70ml溶解，加入5%的铬酸钾溶液1ml用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，期间保持剧烈摇晃，直至溶液呈红黄色且1min内不褪色。记录下消耗的硝酸银标准滴定液的体积。根据公式C=m/（0.05844*V）求得硝酸银浓度。
1．2.6粗脂肪含量测定
根据GB/T14772用索式提取法测定。具体方法如下：
样品处理：将测过水分活度的样品，转移到滤纸包中，用沾有乙醚的脱脂棉将蒸发皿及附有样品的玻棒擦净，将棉花一起放入滤纸包内，称重为m1，将滤纸包装进抽提筒中。
样品测定：将滤纸包放入索氏提取器的抽提筒内，在圆底烧瓶中加入乙醚至瓶内容积的2/3处，连接好索式抽提装置，调整好位置将烧瓶没入水中。接入冷凝水，用棉花塞住冷凝管上口。
保持60℃水浴加热，持续约6h。
提取完毕后，取出滤纸包，称重为m0。根据公式计算脂肪含量X=（m1-m0）/m（m为卤汁样品重量）
1．2.7蛋白质含量测定
根据GB5009.5-2010用凯氏定氮法测定。具体方法如下：
1、样品处理：用移液管吸取10ml液体样品称重，精确至0.001g,移入干燥的定氮瓶中，加入硫酸20ml，硫酸铜0.2g及硫酸钾6g，将定氮瓶放入消化炉中，在瓶口处插入一支漏斗，100℃预热10min后升温至180℃，最后当消化液快澄清透明时将温度调到400℃继续加热约15min。当液体呈蓝绿色澄清透明后停止加热。取出定氮瓶自来水冷却至室温，小心加20ml水，将内容物移入100ml容量瓶中，并用少量水清洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取相同质量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸加入定氮瓶试剂空白试验。
2、装好定氮装置，在烧瓶中加入水至其容积的2/3处，滴加数毫升硫酸及几滴甲基红指示剂，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠防止爆沸，用调压器控制，开始加热保持瓶内水始终呈沸腾状态。
3、在接收瓶中加入2%硼酸溶液10ml及混合指示剂1-2滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液于小玻璃杯中，慢慢旋转提起玻璃塞使消化液缓慢流入反应室内，用水清洗小玻璃杯后将洗液流进反应室中，在小玻璃杯中保留少量水防止漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室时是液体开始沸腾，氨受热挥发通过冷凝管进入接收瓶中，蒸馏10min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为灰色为终点，指示剂由2份甲基红乙醇溶液与1份次甲基蓝乙醇溶液混合而成，。同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
X=（V1-V2）*c*0.0140/((m*V3)/100)*F*100
X——试样中蛋白质含量，g/100g；V1——试液消耗盐酸标准液的体积；V2——试剂空白消耗盐酸标准液的体积；V3——吸取消化液的体积；C——盐酸标准液浓度；M——试样质量；F为氮换算蛋白的系数，肉与肉制品为6.25；0.014为消耗1ml盐酸N的分子量。
1．2.8过氧化值（POV值）测定
采用赵梅[11]及李艳逢[12]的方法并作部分修改：取老卤1ml(准确称重)加入干燥的50ml比色管中，加入2.5ml氯仿-冰乙酸(40:60，V/V)，再加入饱和碘化钾溶液0.25ml，轻轻摇匀后暗反应3min，取出后立即加水稀释至刻度，摇匀，静置5min，待分层后取上层清液于535nm波长处测其吸光度。
制定I2标准曲线：取0.08gI2于10ml水中，配成3.20×10-2mol/L的碘溶液，使用时稀释10倍配制成浓度为3.20×10-3mol/L的碘液。先于一系列50ml比色管加入2.5ml氯仿-冰乙酸(40:60，V/V)，再分别加入I2标准溶液（溶解时加入适量的KI）0、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5ml，摇匀，然后各加入浓度为10g/L的淀粉指示剂0.5ml(取0.5g淀粉，加入50ml热水，沸水浴加热至淀粉溶解)，加水稀释至刻度，塞紧瓶塞后轻轻摇匀，室温静置5min，待分层后取上层清液于535nm波长处测其吸光度。根据其对应的浓度，绘制工作曲线。
1．2.9硫代巴比妥酸值（TBA值）测定
采用LoFiego[7]及Du等[8]的方法并作部分修改：准确称取10g卤汁于离心管中，加入20%的三氯乙酸25ml，轻轻摇晃均匀，静置1h，以3500r/min离心10min，取上清液过滤定容至50ml。取2ml滤液于10ml玻璃管中，加入0.02mol/LTBA2ml，沸水浴20min，流水冷却5min至室温，分别于532nm和600nm波长处测定吸光度。同时做空白实验：取三氯乙酸25ml于50ml容量瓶中定容至刻度，然后取2ml溶液于玻璃管中加入TBA试剂2ml，沸水浴20min，流水冷却5min至室温，分别于532nm和600nm波长处测吸光度。
根据公式TBA值(mg/100g)=(A532－A600)×72.06/（155×m）×100计算样品TBA值。（其中72.06为丙二醛的摩尔质量，g/mol;155为吸光系数）[9][10]。
1．2.10四环素类抗生素含量测定
标准溶液的配制：准确称取四环素、土霉素、金霉素标准品各0.001g于10ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制备成100μg/mL的四环素、土霉素、金霉素标准品溶液，4℃冰箱保存，备用。
试剂：柠檬酸缓冲液：13ml0.1M柠檬酸+7ml0.1M柠檬酸钠，pH=4
样品处理：牛肉样品：用电子天平准确称取绞好的牛肉5g，分别加入pH4的柠檬酸缓冲液10ml，体积分数2%的三氯乙酸溶液2mL，8000r/min、4℃离心20min，取上清液保存待用[15]。卤汁样品用移液枪移取5.4ml卤汁分别加入体积分数2%的三氯乙酸溶液0.6mL，pH4的柠檬酸缓冲液10ml，8000r/min、4℃离心20min，取上清液保存待用[15]。在SPE柱中先加6mL甲醇活化，后加6mL超纯水平衡6mL，再取6mL上清液上样，接着用5%甲醇溶液3mL进行淋洗，最后用3mL0.01mol/mL的草酸-甲醇溶液洗脱并收集，1mL甲醇溶解，经0.45μm有机滤头过滤，滤液供测定用。按上述色谱条件，分别根据保留时间，峰面积定性定量。
色谱柱：AligentC18柱(250mm×4.6mm，5μm)；检测波长351nm；柱温30℃；流速0.8mL/min；进样量20μL；流动相为梯度洗脱流动相见表一[16]。
2．1．1pH值
由图一可知，随着卤制次数的增加，卤汁的酸性逐渐减弱。在本实验11次卤制情况下，pH值总体呈上升趋势并逐渐趋于稳定。
2．1．2水分含量
由表一可知，卤汁的水分含量在91%-94%的范围内波动，随着卤制次数的增加，水分含量比之未卤制前的卤汁有较明显的上升。
2．1．3糖含量、盐含量
由图二、三可知，经过11次卤制，食盐含量，总糖含量在第一次卤制后有较为明显的下降，并在之后的卤制中含量较为稳定，分别保持在2%，1.2%左右，这一数值与卤制后的酱牛肉中盐，糖含量接近。
2．1．4粗蛋白含量
由表一可知，在卤制11次的情况下，随之卤制次数的增加，卤汁中粗蛋白含量增长迅速，基本保持直线上升的趋势。
2．1．5粗脂肪含量
由表一可知，在卤制11次的情况下，随之卤制次数的增加，卤汁中脂肪含量逐渐增长，与蛋白质的变化趋势基本保持一致，但增长幅度比蛋白质略小。
2．1．6TBA值
多次卤制后酱牛肉卤汁TBA值变化见表三。
由表3可知，在连续卤制11次的情况下，随着卤制次数的增加，TBA值呈稳定上升的趋势，但TBA值仍远远小于国家标准中规定的最小限值。
2．1．7POV值
多次卤制后酱牛肉卤汁TBA值变化见表四。
由表4可知，在连续卤制11次的情况下，随着卤制次数的增加，POV值呈波动上升趋势，但POV值仍远远小于国家标准中规定的最小限值。
2．1．8四环素类抗生素含量
土霉素、四环素、金霉素标准色谱图见图八。
保留时间分别是土霉素14.8min，四环素16.2min，金霉素20.8min。
由表5可知，酱牛肉卤汁在反复卤制后四环素类抗生素含量较低，土霉素卤煮11后为2.482ng/ml，四环素卤煮11次后为5.752ng/ml，金霉素卤煮9次后为3.855ng/ml，远低于国家标准中规定的最低含量土霉素0.1mg/kg，四环素0.1mg/kg，金霉素0.1mg/kg。
3讨论
实验表明，卤制酱牛肉所用卤汁呈弱酸性。随着卤制次数的增加，卤汁的pH值总体呈上升趋势，卤水酸性逐渐降低，并趋于稳定，本实验所采用的配方经过反复卤制后卤汁pH值在6.5左右浮动。卤水pH值的上升可能是由于随着卤制次数的增加，卤汁中的粗蛋白含量增加，蛋白质经加热分解，产生碱性含氮物质，使卤水的pH值上升。
卤水的水分含量糖含量，盐含量在多次卤制后变化不大，水分含量在90%-95%的范围内波动，糖含量在1.2%左右波动，盐含量则在2%上下波动，这与配方中水，糖，盐的添加量比例基本相符。在第一次卤制后水分含量明显上升，糖、盐含量有明显下降是由于在卤制过程中卤水中的盐，糖等物质渗透进牛肉中，形成酱牛肉。经过对成品酱牛肉中糖、盐含量测定，肉中糖含量在1.1%左右，盐含量在1.9%左右，与卤水中糖、盐含量稳定后的数值接近，这是由于卤制结束时牛肉与卤水的渗透压达到了一定的平衡状态，这就解释了反复卤煮后水、糖、盐含量趋于稳定的现象。
卤水中粗蛋白含量和粗脂肪含量随着卤制次数的增加呈现出明显的上升趋势，并且蛋白质的增长幅度大于脂肪的增幅。一方面是由于牛肉本身的蛋白质含量远高于脂肪含量，另一方面蛋白质的分解难度低于脂肪的氧化。
卤水中存在两种形式的扩散，一是卤水中盐、糖等小分子物质向牛肉的渗透，另一种是牛肉中的蛋白质，脂肪等大分子物质向卤水的扩散。前者有利于酱牛肉形成良好的口感和风味，而后者则不利于酱牛肉最终的风味和营养价值。老卤通过反复卤制，卤水中蛋白质，脂肪等物质越来越多，能有效减少第二种扩散，保持酱牛肉的风味和营养价值。
但是卤水pH值的上升，以及蛋白质，脂肪的不断富集累加造成卤汁的营养过剩，会形成一种有利于微生物生长的环境。因此老卤不宜使用太多次，或者通过老卤的经常使用，达到加热杀菌的效果。
老卤在反复卤制过程中，可能会由于卤水中的脂质发生氧化，引起抗氧化性降低，自由基活性增强，POV值、TBA值增加等危害，影响成品酱牛肉的品质，从而对食用了酱牛肉的人群造成损伤。因此POV值和TBA值是两个常用的测定食品氧化程度的指标。
本实验对反复卤制后的卤汁进行了实时检测，实验表明卤汁的POV值和TBA值都比较低，远低于国家安全食用标准。但就数据而言，随着卤制次数的增加，TBA值呈现出比较稳定的上升规律，而POV值则呈现出波动上升的趋势，这可能是由于脂肪氧化形成的过氧化物不稳定，容易发生二次氧化，形成酮、醛等物质。
酱牛肉卤水中的四环素类抗生素含量呈上升-下降-上升-下降的变化趋势，卤煮11后为土霉素含量为2.482ng/ml，卤煮11次后四环素含量为5.752ng/ml，卤煮9次后金霉素含量为3.855ng/ml，均远低于国家标准。在卤制过程中没有使用四环素类抗生素含量超标的牛肉的情况下，根据四环素类抗生素含量的变化趋势，可以认为四环素类的含量将趋于相对稳定且远低于国家标准的范围内。
4结论
酱牛肉卤汁是影响酱牛肉风味的重要因素之一。本实验通过对卤汁基本成分以及在卤水反复卤制后这些成分的变化趋势的研究，发现经过11次反复卤制后，卤水的水分含量、糖、盐含量变化不大趋于稳定。而其pH值、粗蛋白含量、粗脂肪含量在前5-7次卤煮过程中迅速上升，而后缓慢逐渐上升且有趋于稳定的趋势。因此通过pH值指标简单判断卤水是否达到老卤水准，在酱牛肉的生产中是可行的。通过连续11次卤制后卤汁中的POV值、TBA值、四环素类抗生素含量虽有所上升，但都远低于国家标准规定的最低含量，安全性高。
致谢
感谢感谢指导老师在实验期间对我的关怀与帮助，在实验过程中遇到的任何问题，老师都悉心解答并帮助解决问题。是老师敏锐的眼光、渊博的知识、严谨的治学态度以及强烈的责任心给了我在实验期间最大的鼓励和启发，使得实验总体顺利进行并完成。感谢实验室师兄师姐们的无私帮助和指导，由于学姐的耐心教导使得在试验中的种种问题得到很好的解决，在学姐的帮助，使得实验中的困惑都得到较好的了解。是老师和师兄师姐们的陪伴和指导，让我顺利完成实验。同时，也感谢果蔬实验室给了我良好的实验条件和实验环境，也感谢其他各位老师和学长学姐对我提供的各种帮助。最后也感谢父母将我培养到大学，并一如既往的支持我的学业。
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