SK5弹簧钢薄带的工艺及热处理研究

摘要：回火通常可分为三种，即低温回火、中温回火和高温回火，三种回火温度、回火后组织及其性能、主要适用对象如下表所示。一般弹簧钢的热处理工艺是淬火+中温回火处理,可以获得回火屈氏体,在保证获得良好的弹性极限基础上,还具有良好的韧性和塑性,如85钢,其规范的回火工艺是380℃~440℃。回火保温时间的选择应尽量保证工件各部分温度均匀，同时保证组织转变充分，并尽可能降低或消除内应力。回火过程一般在最初0.5h内硬度变化很剧烈，超过2h后，硬度变化很小，因此，一般弹簧钢回火时间均为1~2h。[1]将淬火后的试样分别在150℃、200℃、250℃、300℃、350℃下进行回火处理，比对金相进行分析；测量硬度值；进行拉伸试验，记录断面收缩率、拉伸率、最大拉伸力等数据；进行试验，记录最大力、最大弯曲强度、弯曲弹性模量等数据。相关研究发现，抗拉强度与硬度随着回火温度的上升而下降,不同温度阶段的下降趋势不同;断面收缩率在不同的温度范围里有不同的变化趋势。弹簧钢最重要的性能要求是良好的弹性极限和硬度，通常硬度很高时，断面收缩率会较低，此时的回火温度并不合适，应该选取回火时强度和韧性都较好的回火温度。

　关键词：SK5弹簧；热处理；回火温度

　　引言

弹簧在生产中的主要功能是吸收冲击能量及缓和振动。弹簧钢在工业设备、机械零件、铁路、汽车、发动机等行业当中应用非常广泛。[1]随着我国现代工业能力的增强、汽车、铁路工业稳步发展，工业设备向着载荷量大、运行速度高的方向发展，机械零件承受这越来越高的载荷和频率。这些现实的需求，要求弹簧钢具备良好的力学性能（高弹性极限σE、屈服极限σs和屈强比、极佳的抗疲劳性能、淬透性，以及优异的物理和化学性能(耐热性、耐腐蚀性、抗氧化性等)。目前，国内外弹簧钢的研究集中在提升弹簧钢的强度和使用寿命上，主要研究合金成分、组织形态、生产工艺、热处理等问题[2]。其中热处理工艺研究集中在退火、淬火、回火、淬透性、脱碳等方面，目前比较热点的研究方向是优化现有的热处理工艺（如采用Q-I-Q-T工艺和淬火-分配工艺），同时应用形变热处理、感应热处理和在线热处理等新技术来达到超高强度。目前，国外的形变热处理和感应热处理工艺已经应用于实际生产中，在线热处理工艺也正在研究和开发中。

弹簧钢种类多样，成分组成各不相同。本文所研究的SK5钢是一种汽车用弹簧钢，是一种日标高级碳素工具钢。该钢用等温淬火代替传统的调质，将材料的组织转变为贝氏体组织而不是马氏体组织，可以提高钢的塑性和韧性同时具有较高的硬度和耐磨性,易于球状化。SK5钢主要用于制造各种较小尺寸的扁簧、圆簧和弹簧，如调压调速弹簧和测力弹簧，以及弹簧环、气门弹簧、离合器弹簧、制动弹簧等。由SK5钢制备成薄带，再经过热处理，可获得高强度、高硬度合金带材，但在热处理和变形过程中存在晶粒粗化、脱碳、带状组织等问题。现有的研究并没有总结出一套SK5弹簧钢的最佳热处理方案，也没有解决轧制、淬火后严重脱碳的问题，因此，需要通过研究热处理温度、时间、气氛等，探索获得高强度、高硬度带材的方法。本课题拟进行下述研究：(1)SK5钢带变形工艺的研究，包括热轧、退火和冷轧对材料微观结构和组织性能的影响；（2）SK5钢带热处理制度研究，包括淬火、回火处理，金相组织、断口扫描，硬度和拉伸力学性能等。

　国内外弹簧钢生产状况

　　国内弹簧钢生产状况

新中国成立以来，我国的弹簧钢生产水平不断提高，技术上也取得了长足的进步。上海五钢、兴澄特钢、太钢、东北特钢等企业进入新世纪之后发展迅速，自主完善了几条弹簧钢生产线，采用的工艺流程为：电炉→精炼（LF）→真空脱气（VD）→连铸→连轧。[2]但是，我国弹簧钢生产还存在以下几个方面的问题：①价格缺乏市场竞争力；②脱碳工艺、表面缺陷控制技术与先进水平有差距；③材料均匀性不佳。[3]

国外弹簧钢生产状况弹簧钢在国外有着悠久的发展历史，在生产设备、工艺水平、质量控制等方面都优于中国。日本大同特钢采用ULO（超低氧处理）技术生产的SUP6弹簧钢具有较好的力学性能和很高的疲劳极限。巴西的Ipanema公司使用真空脱氧脱硫(VRSO)技术生产的弹簧钢，纯净度高于真空脱气(VD)并且夹杂物含量大幅减少。[4]撒斯特公司是全球最大的汽车安全带弹簧钢生产商，占有全球约60%的市场份额；在我国更是占据80%以上市场，为一汽大众、上汽通用、上汽大众等厂商提供弹簧钢。日本的安全带卷簧用SUP6、SK5弹簧钢产量也很高，并且大量出口海外。[5]表1.2是中日用于制造安全带卷簧的弹簧钢成分对照表。由表可知，日本的Super6和SK5与中国的60Si2Mn和T8Mn成分相似。

　弹簧钢的热处理工艺

热处理是将钢在固态下加热到预定的温度并且保温一段时间然后以一定的速度冷却下来的一种热加工工艺。其目的是改变钢的内部结构以提高其性能，适当的热处理工艺可以显著提高弹簧钢的力学性能，延长其使用寿命。[1]

弹簧钢常见的热处理方法（1）淬火-回火（Q&T）工艺弹簧钢运用的热处理工艺通常是淬火+中温回火（350℃～500℃），淬火得到马氏体后再中温回火后得到回火托氏体，此时工件的淬火应力基本消失。因此，钢在热处理后具有较高的弹性极限的同时，还具有较高的强度和硬度以及良好的塑性和韧性。但是弹簧钢经此热处理后的抗拉强度虽然很高，但延伸率较低，无法满足弹簧钢强韧性综合性能的需求[6]。（2）等温淬火工艺等温淬火是将奥氏体化的钢件淬入温度稍高于Ms点的盐浴中等温，保持足够长时间，使之转变成为贝氏体组织，然后取出空冷的淬火工艺。SK5钢有时进行等温淬火，一般为快冷到350℃以下在盐溶液中等温一段时间，淬火后组织为下贝氏体。下贝氏体中铁素体针细小，分布均匀，大量细小、弥散的碳化物在铁素体内沉淀，使得下贝氏体强度高而且韧性好，具有良好的综合力学性能。与马氏体相比，下贝氏体的韧性较好，而强度和硬度稍低[1]。Tu,Meng-Yin、Hsu,Cheng-An、Wang,Wen-Hsiung、Hsu,Yung-Fu等人研究了SK5钢下贝氏体和回火马氏体的组织和力学性能，结果发现下贝氏体的韧性和塑性优于回火马氏体，但由于下贝氏体层比回火马氏体大，导致下贝氏体屈服强度较低。研究还发现下贝氏体断口为穿晶解理，与回火马氏体断口不同，回火马氏体发生回火马氏体相变（TME），以沿晶断裂为主[7]。对于SK5钢等温淬火的工件，有时不需要回火处理。然而，对于某些贝氏体淬火工件，在后续的冷却过程中，工件中的残余奥氏体会转变为马氏体，因此必须进行回火处理，以消除脆性，稳定尺寸，但回火温度应低于等温温度。（3）淬火-分配（Q&P）热处理工艺淬火和分配（QuenchingandPartitioning，Q&P）热处理由Speer和同事在21世纪初开发，目标是淬火后形成多相结构（而不是完全马氏体结构），从而在低合金钢中实现硬度和塑性的最佳组合。Q&P包括四个阶段：（1）奥氏体化；（2）在Ms点和Mf点之间的温度下中淬火，形成马氏体和未转变的残留奥氏体；（3）在高于Ms的温度下保持以将碳从马氏体分配到奥氏体；（4）最终冷却。这种处理使得碳由过饱和马氏体向未发生转变的残余奥氏体内转移，与常规淬火方法相比奥氏体中碳含量较高且富碳的残留奥氏体也能够稳定至室温，进而形成残余奥氏体和马氏体的多相组织。[8,9]如图1.1所示QT和PT分别表示初始淬火温度和碳的分配温度。Ci、Cγ和Cm分别表示原始材料、奥氏体和马氏体中的含碳量。[9]图1.1淬火一分配工艺及其组织变化示意图[10]与传统的Q&T工艺相比，Q&P工艺的优点是通过控制残留奥氏体的含量使材料在获得高强度的同时也具有较好的塑性和韧性，因此Q&P处理常用于低碳钢轧制薄板。[11]

淬火-等温-淬火-回火工艺Q-I-Q-T（Quenching-Isthothermal-Quenching-Temperature）工艺，也称两步等温淬火工艺，由柳州大学梁教授提出，它是由Q&P或Q-P-T两部分组成的。Q-I-Q-T工艺由四个步骤组成，（1）材料在Ac3以上保温一段时间使其完全奥氏体化，（2）快速冷却到Ms-Mf之间的某一温度进行短时淬火，一般在10-20s（第一次淬火），（3）再次在Ms点附近或者以上温度（高于第一淬火步骤）下等温一段时间（等温步骤），（4）最后进行回火处理。[12]研究表明，经Q-I-Q-T处理后的弹簧钢组织是马氏体、残余奥氏体和贝氏体的复相组织；任涛，梁益龙等人研究发现经此工艺处理的60Si2CrVA弹簧钢在300℃等温回火后，显微组织为马氏体、贝氏体及少量薄膜状残余奥氏体，其断裂韧性可达到66.37MPa·m1/2，研究还发现热处理后组织中含有的较多的稳定残留奥氏体与过渡形态的贝氏体是提高断裂韧性的关键。[13,14]弹簧钢球化退火的研究塑性加工后的材料中存在大量的内应力和不均匀组织，直接淬火很易导致开裂，影响产品质量。因此，在淬火前需要对弹簧钢进行球化退火处理，消除内应力，并作为最终热处理前的预备热处理，避免最终热处理过程中工件的变形和开裂。球化退火的目的将钢中片状或网状的碳化物转变成球状或粒状，得到铁素体基体上分布着粒状碳化物的显微组织；减轻应力集中；降低材料的硬度，有效地改善材料的机加工性能。过共析钢的球化退火工艺一般为Ac1+20～30℃加热→保温→缓冷。球化退火一般可分为三种，其工艺流程及优缺点如表1.3所示。郭玉松等人研究了50CrVA的球化退火工艺[15]，确定了最佳退火工艺为780℃保温100min+720℃保温200min，再炉冷至600℃，最后空冷至室温。TaeKwonHa，ChangHoonLee,KiSooKim研究了SK85高碳钢渗碳体的球化行为，他们通过适当的热处理，获得了细小和粗糙的珠光体组织。SK85钢热轧板在800℃奥氏体化2小时后，分别在570℃和670℃盐浴中获得细珠光体组织和粗珠光体组织。随后对压下率从0.2到0.4的试样进行了冷轧。在亚临界温度600℃和720℃下进行了1～32h的球化热处理，研究了初始组织、热处理温度和冷压下率对渗碳体球化速率的影响。球化过程包括渗碳板破碎、渗碳板球化和连续粗化。其结果表明进行球状退火，无论冷轧率如何，随着热处理时间的增加，晶粒都会发生球化，但是，冷轧率越大，则球化效果越明显。[16]弹簧钢淬火的研究北京科技大学的崔娟、刘雅政等人进行了弹簧钢奥氏体粗化温度和热处理正交试验，指出弹簧钢60Si2MnA在950℃保温20min,随后冷却到880℃出炉油淬得到的综合力学性能最好。[17]东北大学的王小军、李云超等人研究淬火温度对51CrV4弹簧钢组织及性能的影响，发现淬火温度的提升有助于提高弹簧钢的塑性和延展性，但相应地降低了弹簧钢的强度和硬度。[18]SeongHoonKim、Kwan‑HoKim、Chul‑MinBae、JaeSangLee、Dong‑WooSuh[19]研究了中碳弹簧钢等温淬火过程中组织和力学性能的变化，发现在290℃、330℃等温淬火1h后，贝氏体铁素体转变成稳定奥氏体，随后冷却至室温时没有发生马氏体转变，终冷后可获得贝氏体、铁素体和奥氏体复相组织，且290℃等温淬火的合金最终组织中的残余奥氏体量小于330℃等温淬火的合金。进一步研究发现随着等温温度和时间的增加，拉伸强度降低，断面收缩率增大，且与任何研究条件下的Q&T处理相比，等温淬火后的断面收缩率都显著提高。与Q&T合金相比，断面收缩率的增加导致等温淬火合金性能显著改善。结果表明，贝氏体组织对弹簧用中碳钢是有利的，等温淬火钢的抗拉强度和断面收缩率远大于调质钢，这主要是由于等温淬火合金断面收缩率显著增加所致。真壁朝敏、国吉和男等人研究SK85钢在不同条件下的热处理后组织和强度的变化。结果表明，在900℃加热后，组织转变为珠光体，渗碳体分布在铁素体基体上，使材料变硬。样品的静态和疲劳强度也受热处理条件的影响。微观结构的变化导致了静强度和疲劳强度的变化。[20]弹簧钢淬透性的研究对钢材进行淬火，是希望得到马氏体组织，但淬火之后能否得到全部马氏体组织取决于钢的淬透性。亚共析钢如果未完全淬透，表面为马氏体组织，未完全淬火区组织为马氏体+铁素体，而心部温度未达到奥氏体化温度，组织未发生改变。钢的淬透性代表过冷奥氏体的稳定性，与临界冷却速度有关[1]。一般要求淬火后的弹簧钢中心部位能得到50%以上的马氏体组织。Ｍn是提高弹簧钢淬透性最有效的元素,它溶入铁素体中能起到固溶强化的作用,同时能够显著改善钢的热处理性能,细化珠光体晶粒,提高钢的强度和硬度。弹簧钢中的锰含量只有大于0.5%时,淬火时弹簧钢心部才有可完全淬透，但当锰含量超过1.5％时，韧性会明显下降，因此Ｍｎ含量也不宜太高。Cr是强碳化物形成元素，合金元素加入后，可显著提高钢的淬透性。Cr与Ｃ有较强的亲和力，Cr含量在1%左右时，钢中渗碳体以(Fe,Cr)3Ｃ形式为主。Ｍn、Cr都可以提高钢的淬透性，当两者共用时淬透性提升效果更好。[21]本课题实验的对象是薄钢带材，热处理时的钢材厚度很薄，最厚的部分也仅有0.7mm，当淬火采取油冷、回火采取空冷时即可实现完全淬透，因此可以认为淬透性对本实验没有影响。弹簧钢回火的研究回火是将淬火钢在A1以下温度加热，使其转变为稳定的回火组织，并以适当方式冷却到室温的工艺过程。回火的主要目的是减少或消除淬火应力，保证相应的组织转变，提高钢的韧性和塑性，获得硬度、强度、塑性和韧性的适当配合，以满足各种用途工件的性能要求。决定工件回火后的组织和性能的主要因素是回火温度。黄文克,王雷等[22]研究了回火温度对于弹簧钢55SiCrA抗拉强度和硬度的影响。结果表明随回火温度的上升，抗拉强度与硬度下降，且不同温度阶段下降趋势不同，得出了最佳回火温度为430-480℃。贵州大学的朱杰等人[23,24]研究得出了60Si2CrVAT弹簧钢最佳回火工艺参数为430℃保温60min后油冷。Myoung-GyuLee,Sung-JoonKim,HeungNamHan,WooChangJeong[25]等人通过研究等温淬火和回火淬火，采用间接热压成形和室温预成形，直接油淬的间接冷却方法，制备出了一种高硬度和良好的尺寸精度的变速器传递扭矩的汽车柔性板。弹簧钢脱碳的研究弹簧钢淬火时，往往会与周围加热介质相互作用产生氧化和脱碳等缺陷。氧化使工件尺寸减小、表面光洁度降低，并严重影响冷却速度，进而出现硬度不足等新问题。工件表面脱碳会降低淬火后钢的表面硬度，并显著降低其疲劳强度。因此，淬火加热时，在获得均匀化奥氏体的同时，必须注意防止氧化和脱碳现象。钢件在加热过程中，钢中的碳与气氛中的O2、H2O、CO2及H2等发生化学反应，形成含碳气体逸出钢外，使钢件表面含碳量降低，这种现象称为脱碳。脱碳过程中的主要化学反应如下：[1]可见，炉气介质中的O2、H2O、CO2及H2都是脱碳性气氛。工件表面脱碳以后，其表面与内部产生碳浓度差，内部的碳原子由高浓度的内部向低浓度的表面扩散，新扩散到表面的碳原子又被继续氧化，从而使脱碳层逐渐加深。脱碳过程进行的速度取决于表面化学反应速度和碳原子的扩散速度。加热温度越髙，加热时间越长，脱碳层越深。在空气炉中加热时，防止脱碳的主要方法是在炉内加入无水木炭以改变炉内气氛。此外，采用盐炉加热、感应加热也可以有效解决脱碳问题，也可以采用真空加热炉或是气氛可控的加热炉进行淬火。使用感应加热技术加热弹簧钢，由于加热速度快，因此可以有效降低表面脱碳层厚度，淬火后钢件性能比较优良。日本、德国、X等国家已经使用感应加热生产部分弹簧钢，但由于上述工艺过程中存在一些关键难点，我国还没有广泛采用此技术。[26]在弹簧钢热轧过程中，也可能发生较为严重的脱碳，主要是轧前加热制度和卷取制度的不合理导致的。安徽工业大学的章小峰、施琦研究了SK5弹簧钢的脱碳行为，结果表明其在950℃时开始脱碳,从950℃～1100℃，脱碳层深度随加热温度的上升呈线性增长；而在1100℃以上，温度越高，脱碳层深度增长越快。[26]Chao-leiZhang,Le-yuZhou,andYa-zhengLiu[27]系统地研究了60Si2MnA弹簧钢完全脱碳和部分脱碳的组织、硬度梯度和形成机理。结果表明，加热温度对脱碳类型有重要影响：1）只有铁素体存在，铁素体晶粒呈柱状，具有特定的取向。对于完全脱碳，硬度梯度有明显的跳跃。然而，对于部分脱碳，铁素体和珠光体均存在，且硬度梯度上没有跳跃。2）完全脱碳的温度依赖性不仅与α+γ相场中的γ→α相转变有关，还与α+Fe3C相场中渗碳体的溶解有关。3）随着室温加热温度的升高，弹簧钢的脱碳类型由不脱碳到完全脱碳、完全脱碳和部分脱碳、部分脱碳和不脱碳。O.Perevertov,O.Stupakov,I.Tomáš等人通过通过磁滞定量研究来检测钢的表面脱碳，已确定脱碳层的具体深度和组织。[28]C.X.Ren,D.Q.Q.Wang,Q.Wang研究了50CrMnMoVNb弹簧钢的表面脱碳弯曲疲劳行为以及表面旋压强化（3S）处理后的弯曲疲劳行为。结果表明，经过3S处理后，脱碳层明显转变为具有梯度组织的强化层，有效地延长了弹簧钢的弯曲疲劳寿命。提出了表面强化、去除脱碳层、减小夹杂物的大小和数量的方法来提高强度。[29]弹簧的钢变形工艺弹簧钢通常采用控制轧制的方法生产，综合运用了热塑性变形与热处理。控制轧制法是对整个热轧工艺参数，如开轧温度、终轧温度、变形程度、变形速度、冷却速度及其程序等进行控制，用以出生产具有优良韧性和高强度钢材的一种方法。[30]在热轧过程中，影响弹簧钢性能的主要因素是轧制温度和加热时间，冷却速度也有一定的影响。弹簧钢经热轧后空冷的组织，组织一般为片状珠光体及网状铁素体、晶粒尺寸大，塑性高而强度较低。需要进一步的热处理才能使用。当选用热轧后水淬火+中温回火，则得到了晶粒微细的回火屈氏体组织，碳化物数量增加，晶粒细小，具有良好的组织性能[30]。江西理工大学的张迎晖，杨泰胜以60Si2Mn为试验钢研究热轧及冷却工艺对弹簧钢带状组织的影响，研究发现轧制压缩比与冷却速度对带状组织宽度影响较大，终轧温度影响较小。同时热轧采用大压下、快速冷却可促进元素均匀分布，有效减弱枝晶偏析、改善带状组织。实验得出最佳工艺参数为轧制压缩比22.5，终轧温度910℃空冷。[31]重庆大学的冯光纯、张鹏研究发现硅锰弹簧钢的脱碳主要发生在轧前加热过程中，轧后冷却也存在一定的影响；加热过程应严格控制加热温度和加热时间，轧后可在珠光体相变完成之前进行快速冷却以减少脱碳。优化后的轧制工艺为：1050℃+还原气氛,轧后以15℃/s以下冷速快冷，可得到贝氏体组织。[32]首钢研究院的晁月林、张玮等研究了低温轧制对65Mn塑韧性能的影响，结果表明低温轧制可以细化原始奥氏体晶粒与珠光体球团，减少大尺寸晶粒数量；低温轧制还可以增加大角度晶界的数量，减少小角度晶界的数量，从而让裂纹扩展变得困难，提高材料的韧性。[33]ChobinMakabe,TatsujiroMiyazaki等人研究了工具钢JIS-SK85平面试样的疲劳极限。对于低碳钢，疲劳过程中的初始裂纹长度与单晶尺寸有关。但对于片状珠光体，其初始裂纹长度与疲劳极限的关系与晶粒尺寸无关。这种材料的原始微观结构包括球形微观结构。但在一定条件下热处理后，该组织转变为层状组织，最终导致了材料断裂。[34]实验所用的到的SK5弹簧钢钢带，采取的变形方法分别是是热轧和冷轧，之后进行热处理。力学性能的测试材料的力学性能指材料在不同条件下承受外加载荷时表现出的力学特征，外加载荷包括拉伸、压缩、扭转、弯曲以及交变应力等；金属的力学性能主要包括塑性、韧性、脆性、强度、硬度、疲劳极限、延展性等。本文主要对SK5弹簧钢帯进行硬度试验和拉伸试验。硬度测试硬度试验使用岛津HMV-G21显微维氏硬度计测量试样的显微硬度（5次结果取平均值）。HMV-G21配有内置CCD摄像头和试验力自动转换机构，可以直接通过电脑设定条件来自动进行试验，硬度值自动显示和存储。维氏硬度测试的试验力很小；压痕也极小，对试样几乎无损伤；压头种类多样，可以自由更换。由于本文所研究的SK5弹簧钢帯直径较小，故采用维氏硬度。拉伸实验拉伸试验根据GB/T228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》[35]进行测试，拉伸试验采用上海日芯科技生产的RX2101L3ADV大屏幕液晶式试验机测控系统进行。组织及拉伸断口形貌表征金相试验选用OLYMPUS金相显微镜观测并记录金相形貌。金相样品的制备方法为：将不同热处理工艺的试样进行切割、镶样；选取平整无缺陷的一面作为观察面，观察面经用砂纸由粗（400#）到细（1200#）进行打磨和机械抛光后，用浓度4%的硝酸酒精溶液浸蚀，显示金相组织形貌。热处理方案的确定本试验的目的是研究热处理工艺对SK5弹簧钢帯组织和性能的影响，以获得高强度、高性能的钢带。退火实验将轧制过后的的SK5弹簧钢均匀地切割为48小块，将试样直接进行球化退火处理，选用SRJX-4-13型箱式电阻炉进行实验。①将钢带剪切后的48个小试样在SRJX-4-13型箱式电阻炉中加热至730℃，保温13小时，再炉冷到650℃以后，出炉空冷。②球化退火后的试样进行硬度测试，每个试样检测五点维氏硬度，取其平均值，记录数值；试样经过研磨以及机械抛光后，用4%硝酸酒精溶液腐蚀，拍摄金相照片。淬火实验①将48份试样分成两组，第一组置于电阻炉中，以空气为介质进行加热。②设定温度为740℃，将切割好的试样放入坩埚内。③炉子升温后将坩埚放入炉内，保温10分钟后取出。④保温结束后用坩埚钳将坩埚取出，分别淬入水中和油中10min。⑤依次设定温度为780℃、820℃、860℃，重复步骤③④。⑥用洛氏硬度计测量各个试验样品的硬度值。然后用4%硝酸酒精腐蚀，在金相显微镜和扫描电镜下观察其金相组织图片。通过对金相组织及硬度值的分析，得出最佳奥氏体化温度以及淬火的最佳温度。

回火实验①使用SRJX-4-13型箱式电阻炉，设定温度为150℃。②到达设定温度后将淬火后的试样放入到电阻炉中保温。③每隔一个小时取出一个坩埚，空冷至室温，装入样品袋中，在袋子上记录下相应的回火温度及保温时间，例如“150℃×1h”。④同理，依次设定不同的回火温度（200℃、250℃、300℃、350℃），按照②③步骤，分别得到不同回火温度及保温时间下的样品，装入试样袋中备用。⑤在洛氏硬度计上测量出各个试验样品的硬度值。用4%硝酸酒精腐蚀，在金相显微镜和扫描电镜下观察其金相组织图片。通过对金相组织及硬度值的分析，得到回火后组织的形态，确定最佳的回火温度。脱碳实验试验中以空气作为介质，在厢式加热炉内进行加热，研究SK5钢的脱碳特性。分别选择650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃作为加热温度，每个加热温度选择不同的保温时间，分别为15、30、60、120、360min，之后空冷。样品制备之后，在金相显微镜下观察其脱碳层组织状况，采用显微组织测量法测量其不同加热温度、不同保温时间下脱碳层的厚度。同时用硬度计测量脱碳层的硬度，分析脱碳对弹簧钢硬度的影响。冷轧后组织及性能图3.1（a）（b）分别是放大20倍和100倍时试样的纵向金相组织。图3.1（b）冷轧后组织SK5钢是过共析钢，其室温时的组织是珠光体+二次渗碳体，如图3.1（b）所示，可以观察到冷轧结束后存在大量的纤维组织，轧制之前的珠光体晶粒沿着最大主变形的方向被拉长或被压扁，轧制之后的晶粒具有相当明显的方向性。试样轧制前厚度为0.7mm，轧制由0.7mm→0.26mm，试样总长60mm,标长30mm，冷轧态断后长:60.4mm,延伸率为1.33%,拉伸强度889.8MPa。冷轧后钢带的平均硬度是HV341.9。试样经过热处理后，淬火态进行拉伸实验，其断后长:61.2mm,延伸率为:4%,拉伸强度1614MPa。冷轧后和油淬火后试样的拉伸曲线分别如图3.2（a）（b）所示。图3.2（a）冷轧态SK5钢的拉伸曲线图3.2（b）油淬火态SK5钢的拉伸曲线热轧态组织和性能热轧后试样的组织如图3.3所示图3.3不同放大倍数热轧后横向与轧制面金相从图3.3（a）（c）可以清晰的看出，横向方向有非常明显的带状组织，带状组织的成因分为两种，第一是铸锭中存在偏析和夹杂物，轧制时偏析区和夹杂物沿变形区被拉长呈现带状，冷却后就形成了带状组织；另一种原因是材料在轧制时呈现两相组织，例如碳的质量分数偏下限的1Cr13(wc=0.15%,wCr=12%-14%)钢，在热加工时组成为奥氏体和碳化物，轧制后奥氏体和碳化物都延长成带，奥氏体经共析转变后形成珠光体。分析可知，SK5钢的带状组织产生原因是第一种情况，钢液凝固时，钢液中质量分数较小的合金元素如C、Si、Mn、S、P等会不断地从高温铁素体或奥氏体中排出，从而形成成分偏析。偏析主要出现在富溶质区枝晶间和贫溶质区枝晶臂位置，合金元素在枝晶间的浓度明显高于枝晶内的浓度，热轧时粗大的枝晶沿着变形方向被拉长，从而形成方向一致的碳的贫化带及合金元素的贫化带，且二者彼此交替堆叠。缓冷时，先在过冷奥氏体稳定性较低的碳及合金元素贫化带上析出先共析铁素体，并将多余的碳排入两侧过冷奥氏体稳定性较高的富化带，随后形成以珠光体为主的带，冷却后出现以铁素体为主的带与以珠光体为主的带彼此交替的带状组织。成分偏析越严重，形成的带状组织也越严重，带状组织中铁素体与珠光体交替呈层状分布造成了总体力学性能降低，降低了材料的延伸率，并使材料具有明显的各向异性，带状组织的存在还会造成局部硬度不均匀，并最终恶化弹簧钢的使用性能。[4,36]还可以看出，热轧后的晶粒较为细小，排列比较均匀，没有出现粗大的情况，因此可以认为轧制温度比较合适，冷却方式合理，没有出现明显的二次再结晶导致晶粒长大的现象。图3.4是热轧后试验钢的拉伸曲线。图3.4热轧淬火态SK5钢的拉伸曲线表3.1分别对比了冷轧态、冷轧淬火态、热轧淬火态的拉伸实验数据。表3.1拉伸实验数据对比从表3.1可以看出，冷轧后的组织经过退火-淬火后硬度较热轧钢带高，但塑性不如热轧钢带。可能的原因是冷轧后钢带中产生了加工硬化，导致钢带硬度虽然提高，但塑性韧性下降。这样的钢带非常脆弱，内部有大量缺陷，容易发生断裂，使用性能不佳。

　后续实验设计

通过对比图3.1（a）和图3.3（a）发现，冷轧后的组织晶粒明显变形，纤维组织明显，晶粒排列无序，未经过回复再结晶过程，可能还存在变形织构和各种复杂的亚结构，需要进一步的实验加以验证。总的来说，冷轧之后的金属，会产生明显的加工硬化，硬度高但塑性和韧性显著降低，需要通过退火再结晶退火或球化退火来进一步改善组织。在后续的实验中，第一是继续测量冷轧和热轧后退火态、淬火态试样的硬度值、拉伸数据，确定其力学性能，验证是否真的产生了加工硬化，如果产生了加工硬化，需要进一步进行去应力退火或再结晶退火来消除加工硬化。第二是对白亮条带处进行微硬度检测，并利用电子探针元素面扫描进行化学成分分析，确定引起带状组织的具体合金元素有哪些，在后续实验中验证是否可以抑制合金元素的偏聚，进而抑制带状组织的形成，提高金属的强度和硬度。在设置热轧温度时，可以在不同温度和保温时间下进行轧制，观察轧制后金相组织、晶粒大小，测量硬度和拉伸性能，综合以上分析可以得到最佳的热轧工艺参数；选取适当的冷却方式，可以有效抑制晶粒的长大；通过轧制后等温淬火，还可以得到贝氏体组织，简化后续热处理工艺。因此轧制工艺可选用热轧+水冷、热轧+球化退火、冷轧+再结晶退火（去应力退火）+球化退火。钢的淬火和回火是热处理工艺当中最重要、应用最广的工序。钢件经过淬火以后，其强度和硬度都有显著提高；为了消除钢件淬火之后的残余应力，需要对钢件进行回火处理。[36]影响淬火工艺的主要参数是淬火温度、保温时间、加热气氛和冷却介质（速度）四个因素；影响回火的主要是回火温度和保温时间。本章主要讨论的是淬火温度、冷却介质、回火温度对弹簧钢的影响。SK5钢是一种过共析钢，对应的淬火的温度一般是Ac1+30℃～50℃，结合铁碳相图和资料可知，SK5钢的Ac1温度大致在740℃-780℃之间，因此选定淬火的温度范围为720℃-860℃之间。常见的淬火冷却方式有水、油、盐碱水溶液等。水用作冷却介质的优点是当温度在鼻温以下的温度，特别是进入马氏体转变温度区时，冷却速度很快，缺点是易造成钢件的变形和开裂，常用于淬透性差、形状简单的钢件。油冷的主要优点是低温区冷却速度比水小，有利于减轻马氏体区冷却转变时钢件的变形和开裂，缺点是高温区的冷却速度也较慢，油广泛地用于奥氏体定性好的钢件淬火。按照SK5钢的工艺标准，其淬火温度730-760℃，水冷、水油双液冷却或碱浴冷却，淬火硬度后57HRC，回火温度160-180℃。

　淬火实验结果与分析

此次淬火试验分为两个步骤：第一步，在不同的加热温度、同样的冷却方式和时间下进行淬火，根据淬火后组织的晶粒大小和形貌确定最佳的淬火温度。未来的试验应该分别在740℃、780℃、820℃、860℃下进行实验以确定最佳的淬火温度，同时测量硬度值。第二步，在相同的加热温度、保温时间下，用不同的冷却方式下进行淬火，根据淬火后组织的形貌确定最佳的冷却方式。油冷和水冷淬火后SK5钢试样的金相分别如下图所示。图4.1（a）淬火油冷图4.1（a）淬火水冷淬火温度为780℃时，水冷平均硬度为HRC60.48，而油冷为HRC59.32。对比图4.1（a）（b）发现试验钢在淬火过程中形成了混合状马氏体（黑色区域）、贝氏体和残余奥氏体。在淬火过程中，随着马氏体的形成，奥氏体被分割成一些细小的、取向各异的区域，达到了晶粒细化的效果；由于冷却速度不够大，仍有部分未转变的奥氏体，在后续的等温过程中，奥氏体转变为了条状的贝氏体。水冷得到的组织明显具有更多的马氏体结构，这可能是由于油冷的冷却不够，未能达到临界冷却温度，奥氏体在冷却过程中没有完全生成马氏体组织，而是生成了更多的贝氏体；有可能是冷却速度会对钢的马氏体转变开始温度Ms有一定影响，间接的影响了淬火后马氏体的含量。钢在淬火后，组织中马氏体的含量对强度和硬度的高低具有决定性的作用。相关研究表明，淬火速度对弹簧钢的Ms、马氏体转化率和淬火硬度都有显著影响。随着淬火速度的增加，Ms呈先降低后升高的变化规律；淬火速度越快，马氏体的转化率越高，淬火硬度也更高。[37]梁益龙等人发现随着淬火介质冷却速度的降低，奥氏体向马氏体转变的驱动力减小，马氏体的形核率减小最终导致马氏体的数量减少。研究还发现60Si2CrVA经淬火-等温处理后的组织是由针束状马氏体加条状贝氏体及少量残余奥氏体组成的复相组织，定量分析后得知贝氏体体积分数为30%～40%，淬火马氏体量为50%～60%，回火后残余奥氏体小于10%。[38]硬度数据中目前仅进行了一组实验，但也可以看出，水冷的硬度值要略高于油冷却，这可能是由于水冷获得更多的马氏体，马氏体作为强韧相，具有良好的强度和硬度。