白及药材质量标准研究

 摘要

完善白及药材的质量要求及标准,提高白及药材的使用率以及药用价值。采用高效液相色谱法,建立了以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和Dactylorlin A对照药材同时对照的鉴别方法;参照2020年版《中国药典》四部通则,对白及药材含量进行测定,提高白及药材的利用价值。采用电感耦合等离子体质谱法对铅、砷、镉、铜等金属离子进行测定、原子荧光光谱分析法对汞金属离子进行测定,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和Dactylorlin A作为指标,建立其含量测定方法;实验结果显示该检测方法操作简单便捷、具有较强的专属性、且重复性好,可有效用于白及药材的质量控制以及提高其使用率。

 关键词质量标准;白及;含量测定;TLC;HPLC

 1前言

  1.1概述

白及(Bletillae Rhizoma),别名苞舌兰、甘根、紫兰、白根、羊角七等。为兰科植物,单叶子植物纲微子目树兰族,是一种传统中药材,其药用部分一般为白及的干燥块茎[1],药用历史悠久,最早记载出现在汉代的《神农本草经》[2]一书中,且各版《中药药典》对白及都有收载记录。白及具有较高的药用价值[3-4]。白及多糖及其皂苷是白及重要有效成分,是用白及的地下部位—干燥的块茎作为原料使用微波提取或超声提取精制的多糖和皂苷,其提取物不具有任何毒性和副作用;此外,白及药材在医学领域和工业发展领域也具有较高的应用价值。随着其应用范围的扩大,对其质量标准的要求也随之提高。特别是在医学领域,药效质量与其安全质量是重点,环境污染导致植物重金属及有害元素含量超标,重金属及有害元素的含量影响白及药材的药用价值,同时还能危及使用者的生命安全,特别是铅、镉、砷、汞、铜及二氧化硫残留量含量的超标。本实验采用最新版《中国药典》2020版(通则2321)原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法对相应的重金属离子进行测定,检测其相关有害元素是否符合安全标准,使使用者的生命安全的保障。采用高效液相色谱法测定多地区白及药材各化合物的含量,辨析其适宜的播种季节、区域以及最适气候条件,从而选出含量较高为物种加以培植,力求得到优质的白及药材。

 1.2来源

最早产出并发现白及的地方中国,主要广泛分布在长江流域等地,四川、湖南、云南等省,陕西南部、江苏、湖南湖北等地区也有分布,其天津河北京也有栽培(白及种子不含胚乳,自然条件下需要真菌配合才能发牙,所以自然栽培率极低,以至于人工繁育是必由之路[5]),朝鲜日本也有分布。其适应能力比较强,生长海拔范围可在150~3200m之间,喜欢温热、潮湿、阴凉的气候条件,生命力旺盛,常见于长叶阔叶林、栋树林,针叶林下,路边草丛或岩石缝中也有生长。野生白及常见于丘陵、低谷溪边和草丛中及林下湿地等地区,目前国内大规模白及种植基地主要集中在云贵高原地区和长江沿线,自然界中白及品种高达70多种,但药物达标的仅有6种,能达到丰收的只有三种,其中浙江白及种植简单,收益快,存活率高达90%,而产量最大,质量最好白及产于贵州[3]。

 1.3基源

以普洱良宝公司栽培品种“良宝大白及”作为药用基原。“良宝大白及1号”用普洱地方资源紫花大白及优良单株经系统选育而成,其原始群体收集于云南省江城县牛洛河流域。白及植株高一般在13-60cm之间,花为紫红色,花瓣不整齐,总状花序接近于顶部生长,花序3-10朵,常不分枝或极少分支,花期一般为4-5月。白及果荚蕴含大量细小种子,一般为圆柱形,上有6条纵棱,两端稍尖。种子小而多,不具备胚乳,但又发育不完全的原胚和一层单细胞种皮。果食生长周期一般为7-8月。干燥块茎粉末为淡黄白色。

研究表明,产地、采收期、加工方式、药用部位、饮片规格等都可能影响白芨药材和饮片的质量[1]。在最新版的《中华人民共和国药典》中白及的质量标准只规性状、鉴别方法、重金属含量的测定及指标(Sb、Ge、Sn、Hg、

Cu含量的测定,方法:原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法)、检查(水分、总灰分)和浸出物,却没有指标性成分(如:1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄节基]-2-异丁基苹果酸酯、Dactylorlin A)含量测定,因此不能有效地控制白及药材及其相关制剂的整体质量[6]。

 2材料

研究用药材样品信息见表1。表1研究用药材样品信息

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 3性状

地上部分茎粗壮劲直。叶片3-5片,狭长圆形或宽披针形,长8-30cm,宽1.5-4cm,由根部向叶尖部位先宽后窄,叶表一般有3-5条有纵向脉络,凹凸不平,叶尾较长,形似竹叶或粽叶,较小。总状花序一般3-8朵,紫色或紫

白色,顶生,所有花朵都生长在一根花轴上,花序轴较长长,一般4-12cm;花苞片长圆状披针形,长1.5-2.5cm,一般4-5片花瓣,花期较短,时常凋落;花朵较大,一般呈紫色或紫红色,少数黄白色,紫色脉,直径约为3-4cm;子房下位,圆柱状,扭曲。蒴果圆柱形,表凹凸不平,两端略尖,具有六条纵向生长的肋条,长约3.5cm,直径约1cm。花轴较长,从根部直接伸到中裂片近顶部,蕊柱柱状,具狭翅,表面较光滑,稍有弓曲,颜色一般为红棕色,折断后有黏液渗出。地下部位及白及的药用部位,新鲜的白及块茎为白色透明,有较多根须和多个爪状分枝且排布规率,类似同心环节和棕色点长,1.5~6 cm,厚0.5~3 cm,随着水分流失块茎表面由灰白色逐渐变为灰棕色或黄白色,也有棕红色,表面有突起的茎痕,质地坚硬,不易被折断,断面类白色,角质样[7]。气味微弱不刺鼻,味道较苦,嚼有沾粘性。

 4鉴别

  4.1外观鉴别

白及药材粉末淡黄白色。新鲜白及为白色,切片白色略透明,有约5个根须生长的棕红色的类同心圆,一般分为1-3个球根,有粘性,表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲,块茎肉质肥厚;干燥后的白及有明显木化的特性,质地坚硬,不易折断,表面褶皱明显。草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中,或随处散在,切面呈半透明角质状,形似掌状,纤维明显,直径11~30 um,具有人字形或椭圆形纹孔;含硅质块细胞小,糊化淀粉粒团块无色。无气味,味淡而微苦,有粘粘性,色白明亮。

  4.2相关鉴别实验

加20ml70%甲醇溶液步骤1过滤、蒸干超声处理30min供试样品合并乙醚液,挥至1ml残渣加水10ml,20ml乙醇提取2次溶解,乙醇震摇提取白及药材2g加20ml70%甲醇溶液步骤2过滤、蒸干超声处理30min白及药材2g对照药品溶液合并乙醚液,挥至1ml溶解,乙醇震摇提取残渣加水10ml,20ml乙醇提取2次步骤3薄层色谱实验,照(通则0502)进行实验操作,流程如下:展开剂显色剂观察、晾干紫外光下观察环己烷:乙酸乙酯:甲醇=6:2.5:1取供试品溶液5-10ml,对照品5ml硅胶板点板跑板显色,观察10%硫酸-乙醇溶液105℃烘干(30-60min)图2结果:供试样品色谱中出现的斑点,与白及对照药品色谱中所成的斑点相同且位置相一致;在紫外荧光下检视,也显示相同的棕红色荧光斑点[8]。

 5药用价值

白及味道微苦、甘,同时还具有涩,微寒等特点,其药理活性包括:内服主要作用于肝,肺,胃经[9],具有收敛止血、清热利尿等功效;外敷用于外伤出血,刀伤烫伤以及皮肤干燥皲裂,同时还能消肿散瘀、抗菌灭菌、促进伤口快速愈合等,也可用于治疗由于发热或高烧过程中引起的急性疱疹性皮肤病—热疮等各种病症[10]。现代医学研究表明,白及含有胶质、酚酸类、菲类衍生物、蒽醌类、皂苷、多糖等成分。临床应用广泛,例:体内外出血、肿瘤、烧烫伤、免疫抑制、抗补体活性、治疗胃、十二指肠溃疡急性穿孔等[2-3];白及同时能够有效治疗支气管—肺炎性病变[11]。对于外表皮肤而言:白及提取物作用于皮肤温和无刺激,保湿效果较好,可直接涂抹皮肤肤表面,拥有使皮肤水嫩光滑,拥有独特的肤感;可以快速修复受损老化的皮肤,使皮肤紧致且富有弹性等护肤功能,可以发展为敏感肌护理、皮肤修复抗衰老领域的产品,白及多糖的独特性质使其在美妆护肤行业具有良好药用价值及发展前景[2-5]。

 6检查重金属及有害元素

现行《中国药典》2020版(一部)(检查)项规定了水分、总灰分、二氧化硫残留量[12]。为了更好地检测白及外源性污染程度,保障药材药效质量及安全性,本次实验研究白及药材的重金属及有害元素含量进行测定。实验结果表明Sb、Ge、Sn、Hg、Cu与药材质量及药效密切相关,含量较高会对使用者的健康造成威胁,甚至导致死亡,因此把重金属及有害元素Sb、Ge、Sn、Hg、Cu含量的测定纳入国家检测标准,在提高药材安全性的同是还能提高其药效及使用率,所以建立相关的标准是必要的。

查阅最新版《中国药典》2020版四部通则2321[13]、《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》[14]及《ISO18664:2015中医药-中药材重金属限量》[15]等国家和行业标准,选择Sb、Ge、Sn、Hg、Cu指标作为白及药材重金属及有害元素控制指标。

依据《中国药典》2020版四部(通则2321)Sb、Ge、Sn、Hg、Cu测定法的第二法电感耦合等离子体质谱法和氢化物-原子荧光光度法,对白及中Sb、Ge、Sn、Hg、Cu重金属及有害元素的测定进行了适用性研究,使用经确认的方法,对10批白及样品进行了Sb、Ge、Sn、Hg、Cu重金属及有害元素的测定。

仪器和试剂:

6.1仪器和设备

电感耦合等离子体质谱,微机工作站;氢化物-原子荧光光度计;微波消解仪及其配件;天平;具塞比色管;用稀硝酸浸泡过夜的玻璃器皿,谨记冲洗干净后使用。试管在烘箱105℃烘2h备用。

6.2试剂

硝酸(20=1.42g/mL),优级纯;高氯酸[(HClO4)=70%-72%],优级纯;过氧化氢[(H2O2)=30%],优级纯;盐酸(20=1.19g/mL),优级纯;硼氢化钾。其相关重金属标准溶液,分析纯、一级水。

测定条件

铅、砷、镉、铜采用电感耦合等离子体质谱法测定

仪器条件:用调协液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求[16]。具体实验仪器见表1

表2实验所用仪器及条件

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其中以标准曲线法作为测量方式;峰面积作为读数方式:具体操作为(1)延迟2秒读数,总读数时间为12s;把测试样品进样量和硼氢化钾溶液加液量设定为0.5ml,且两者比为1:1。

溶液的制备

标准品贮备溶液的制备

(1)准确量取适量的Pb、Sn、Cd、Cu标准溶液,用浓度为10%硝酸溶液稀释,分别配制成每l ml中Pb、Sn、

Cd、Cu的含量分别为1μg、lμg、1μg、l0μg的溶液即可。

(2)准确量取Hg标准溶液适量,并用K2Cr2O7-HNO3溶液稀释制成每l ml含Hg为0.1μg的溶液。

标准品溶液的制备

(1)准确量取适量Pb、Sn、Cd、Cu标准品贮备液,用浓度为10%硝酸溶液进行稀释处理,然后分别制成每lml中含Pb、Sn、的量为0 ng、l ng、5 ng、10 ng、20 ng,含Cd的量为0ng、0.5 ng、2.5 ng、5 ng、10 ng,含Cu的剂量0 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng浓度混合溶液。

(2)分别取0 ml、2.50 ml、5.00 ml、7.50 ml、8.00 ml、8.00 ml的Hg标准溶液放置于25mL具塞比色管中,并加入2.5mL盐酸,加水至刻度,得相应浓度为每1 ml含汞0 ng、1.00ng、2.00 ng、3.00 ng、4.00 ng、5.00 ng标准系列溶液,该溶液现用现配,避免时间过久造成其他误差。

6.3内标溶液的制备

准确量取适量的Ge、In、Bi等单元素的标准溶液,然后稀释成每lm含1μg的混合溶液,即可得到。

 6.4供试品溶液的制备

(1)取已经过60°C干燥2小时后的白及供试品;

(2)过60目筛并粉碎取取约0.5g,精确称量;

(3)然后加硝酸5 ml混合均匀并放在耐压耐高温微波消解罐中;

(4)放入密闭式微波消解仪中,浸泡过夜。然后进行消解,具体过程见表4。

(5)消解并降温至60°C以下,然后取出放冷并开罐,并将消解罐放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟,消除样品中多余的氮氧化物,避免干扰实验测定[17]。见表4

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(6)用50 ml具塞比色管将消解液移出并清洗消解罐数次后合并清洗液,然后定容至50 ml,备用。空白试验操作步骤如上。

(7)用100 ml具塞比色管将消解液移出并清洗消解罐数次后并合并清洗液,然后定容至10 ml,备用。空白试验操作步骤同上。(适用于汞的测定)

测定法

铅、镉、砷、铜的测定

在“6.2.2”仪器条件下,引入内标溶液,标准品和样品都ICP-MS法测定,然会对实验结果进行分析。每种样品分别测三组,求平均值。做图表时横坐标:各元素标准溶液浓度;纵坐标:各元素与相应内标计数值的比值,并绘制标准曲线,算出待测溶液的浓度。对各种元素都应测定其每一同位素,避免对数据造成影响,进而减少干扰造成的分析误差。测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd和208Pb,114Cd的内标115In,63Cu、75As的内标72Ge,

208Pb的内标209Bi,并对测定元素进行校正(根据仪器要求选用适宜的矫正方程)。

汞的测定

按“6.2.2”设定的仪器条件,输入相关参数并预热,包括样品稀释倍数和浓度单位。预热,待仪器稳定后,取5ml消解定容样品,用盐酸稀释至10 ml,摇匀,编号后放入仪器进样架上,在同一条件下先测定标准系列溶液,后测定样品[18].

线性关系

纵坐标:各元素所稀释的系列浓度标准溶液测得的吸收值

横坐标:对应浓度,绘制标准曲线并计算回归方程,结果显示在所配置浓度范围内呈良好的线性关系,见表5。

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样品测定

分别取10批样品,按“6.3.4”测定Cu、Sn、Ge、Hg和Sb等重金属及有害元素的含量,样品中所用的重金属残留量见表6

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根据检测结果,其中铜元素最小值0.282 mg/kg、最大值0.523 mg/kg、平均值0.370 mg/kg;砷元素最小值

0.004 mg/kg、最大值0.018 mg/kg、平均值0.009 mg/kg;镉元素最小值0.009 mg/kg、最大值0.020 mg/kg、平均值

0.011 mg/kg;汞元素最小值0 mg/kg、最大值0 mg/kg、平均值0mg/kg;铅元素最小值0.019 mg/kg、最大值0.042 mg/kg、平均值0.082 mg/kg。根据测定结果及《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》对重金属及有害元素的规定,规定Sb≤5.0 mg/kg、Ge≤0.3 mg/kg、Sn≤2.0 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg、Cu≤20.0 mg/kg。

7白及化学成分含量测定

有相关的白及文献查询结果得出,本研究中白及的待测指标性成分应选取白及化合物成分1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和成分Dactylorlin A。

 7.1仪器与试剂

高效液相色谱仪、十万分之一电子天平、超纯水,中药高速粉碎机1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和Dactylorlin A对照品、色谱纯乙腈、超纯水和分析纯。

7.2方法学考察

  7.2.1色谱条件

见表7色谱条件与系统适用性试验

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按照下表中的规定进行梯度洗脱;计算方法:按1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯峰计算,结果应≥2000。见表8

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(a)混合对照品1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(1)和Dactylorlin A(2)色谱图;

(b)白及样品HPLC色谱图

 7.2.2对照品溶液的制备

准确各对照品适量,然后加入甲醇溶解制得浓度为0.848mg·ml-1的1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯白及甘和浓度为0.834mg·ml-1的DactylorlinA的混合对照品溶液,并4℃的温度下保存,备用。

 7.2.3供试品溶液的制备

准确称取过50目白及粉末0.5 g放于具塞锥形瓶中→加入25ml甲醇并称定重量→超声处理30分钟→放冷→称重,并用甲醇补足减失的重量→用0.45um微孔滤膜滤过的上清液,得到供试样品[19]。

线性关系考察

精按照“7.2.2”项下的方法,准确量取对照品溶液1,2,5,10,15,20μl并y依次注入不同的高效液相色谱仪,纵坐标:色谱峰峰面积(Y);横坐标:进样量(X,μg),然后绘制标准曲线并计算回归方程及线性范围,结果见表9。

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精密度试验

取适量混合对照品溶液,测定色谱条件同“7.2.3”,多次重复测定,计算得到1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的峰面积的RSD(相对标准偏差)值=0.78%(n=6),Dactylorlin A的峰面积的RSD(相对标准偏差)值=0.44%(n=6)。

重复性试验

取6份同一批白及药材供试品,准确称量,0.5 g/份,按“7.2.3”配制供试品溶液,测定色谱条件与“7.2.1”相同,计算得到Dactylorlin A的峰面积的RSD值=2.56%(n=6),1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的峰面积的RSD值=1.09%(n=6),实验结果表明该方法具有良好的重复性。

稳定性实验

称取0.5 g白及供试品,制备供试品溶液(方法如“7.2.3”),测定的色谱条件与“7.2.1”相同,进样时间分别为0点、2点、4点、6点、12点、24点,结果显示:1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的峰面积的RSD=1.61%,Dactylorlin A的峰面积的RSD=1.12%,实验结果证明试品溶液在24 h内保持稳定。

回收率试验

取9份已知含量的白及药材粉末,每份准确称量0.5 g,再分别加入对照品溶液,如表7所示;按“7.2.3”项制备回收样品溶液,按“7.2.1”项色谱条件下进样检测,结果1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、Dactylorlin A的平均回收率分别为101.65%和102.17%;RSD分别为1.92%和2.61%(n=9)。

 7.3含量测定

准确称取0.5 g所有批次的白及药材粉末,配制供试品溶液测定,按照“7.2.3”的方法配置,色谱条件与“7.2.1”相同,其Dactylorlin A和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量则用标准曲线法进行计算,结果见表10。

表10 10批白及药材1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和Dactylorlin A检测结果(n=2)

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根据上述10批白及的测定结果,暂定本品按干燥品计算,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量≥2%和Dactylorlin A含量≥0.5%。

8讨论

溶液制备:

 8.1供试品溶液制备方法的考察

该实验中2.3.4下考察硝酸溶剂的制备要求,以硝酸作为消解溶剂,硝酸是具有强氧化性和腐蚀性的强酸,属六大无机强酸,重要的化工原料,实验常客,与水混合后成亚硝酸或氨氮水[20],同时溶剂研究结果表明,硝酸可以用于金属精炼,因为具有氧化性和酸性,可以将不纯金属氧化成硝酸盐并去除杂质后还原,硝酸能使铁钝化而得到有效保护[21]。其中氮肥、王水、硝酸盐、硝化甘油、硝化纤维素、硝基苯、苦味酸等都可尤其制的,因此本实验选择硝酸为硝化剂。

 8.2测定条件的考察

本实验中对重金属铅、砷、镉、铜采用电感耦合等离子体质谱法测定,而汞则采用了汞荧光光谱分析法。其中石墨炉法可以用来对铅、镉进行测定;砷可用氢化物法测定;可用火焰法金属铜离子含量,冷蒸汽吸收法则用于重金属汞含量的检测。其中电感耦合等离子体质谱法能够同时测定多元素,与现有国家标准法相比,该法操作简便、快速,能满足元素含量不同的样品的测定要求,因此可用于各类食品中铅、镉和总砷含量的测定[22],同时也可测定Cu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mg等有益金属元素[14]。原子荧光光谱分析法与冷蒸汽吸收法相比:谱线相对简单,干扰性少;分析校准曲线线性范围宽;灵敏度高,检出限较低;能实同时检测多种金属元素,而汞可以用两种方法进行检测,则优先选取原子荧光光谱分析法。

8.3试剂的考察

本实验采用酸性最强的高氯酸作为实验试剂,高氯酸为氯的含氧酸,为无色透明的发烟液体,低温保存,避免接近热源,以防发生爆炸,可助燃,具有较强的腐蚀性,应避免与皮肤直接接触[23],反应剧烈,有浓烈的刺鼻性气味,制备金属高氯酸盐的原料、提纯人造金刚石、制造电影胶片;也有应用于医药工业和电抛光工业;烟花和炸药的生产原料;其中有高达50%高氯酸用作丙烯腈聚合物的溶剂,但更常见的是用作化学分析试剂氧化剂[23]。

目前已知最强无机酸—高氯酸(HClO4)别名过氯酸,酸酐为Cl2O7。如不小心接触则会引起强烈刺激症状;同时具有爆炸的危险性,产生氯化氢气体,伤害人体健康的同时造成环境污染。危险系数较高,再有其他试剂可替代的情况下应尽量减少使用。

相关措施急救措施:与皮肤接触后应及时清洗后就医;与眼睛接触则应用生理盐水或清水冲洗后就医:若不小心吸入则应迅速移至通风处,保持呼吸道通畅给予氧气或人工呼吸后就医;食入:清水漱口,并饮用牛奶或蛋清等[25-26]。

 8.4重金属检测的意义

重金属污染问题一直是制约着我国中药材进出口的重要原因,对于植物药材而言,重金属含量的检测是必不可少的工序,因为其涉及范围较广,影响着众多人的安全。重要作为天然的药物,具有药效好,根除性好,副作用小的优势,而重金属含量的超标会影响其药效价值,同时可能引起其他副作用亦或对使用制造成其他伤害,引起其他疾病,如损害人的心脑血系统和中枢神经系统;致畸致癌;引起肝肾心功能的衰竭等等。所以解决中药材重金属超标问题成为目前重要发展的首要任务。

结论

该实验中对不同产地的10批白及药材的重金属及有害元素的含量进行测定,其中水分、总灰分、二氧化硫残留量、铅、镉、砷、汞、铜重金属及有害元素为主要测定对象。其中白及药材中水分≤15.0%(通则0832第二法);总灰分≤5.0%(通则2302);依照(通则2331)测定得出二氧化硫残留量≤400mg/kg[27].。采用电感耦合等离子体质谱法测和原子荧光光谱分析法对其中金属进行测定,得出铅≤5mg/kg;镉≤1mg/kg;砷≤2mg/kg;汞≤0.2mg/kg;铜≤20mg/kg。

采用高效液相色谱法对白及化学成分含量进行测定,并以(通则0512)作为测定依据。通过7.2方法学考察中的一系列实验得出的多个实验结果得出高效液相色谱法具有线性关系良好、精密度高、重复性和稳定性好、同时回收率较高等优良的点,所以是目前较好含量测定方法。若暂定本品按干燥品计算,得出上述10批白及的测定结果,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量不得少于2%和Dactylorlin A含量不得少于0.5%。

通过实验我们可以了解白及药材中各种金属及有害物质的含量要求及其主要化学物质测量的最优方法,有效的提高了白及的使用价值以及在测量中成本及时间的有效节约,保证人们的健康。其中解决中药材重金属污染的问题,规范检测标准是保障重要持续发展扩大和药中服用安全和药效的必要前提,所以相关部门及企业应做到监管可靠,生产安全。

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 致谢

光阴似箭,日月如梭,转眼间大学生活就这么结束了,回想起刚到农大校园时,还是那么的青涩,回忆时光,收获颇多,本科学习拓宽了眼界,直到要离开,才发觉大学生活真的很美好,回想农大的变化,想想自己的变化,都在朝着好的方向发展。在完成毕业设计的过程中,我的许多能力都得到了较好的锻炼。在这里,感谢导师在百忙抽出宝贵时间来指导我做实验,以及实验中的严谨要求,论文的撰写中给出悉心的指导和建议。感谢老师实验室对实验提供的帮助。感谢化学系所有的老师,教会我们专业知识的同时也指导我们未来发展的方向。感谢同一组实验小组同学的关心与帮助,我们一起变成了更好的自己,感谢所有帮助过我的一切人或物,感谢亲人对我的支持,让我走到了现在。

最后,希望在大家的帮助下我能顺利毕业,大家都能前程似锦。

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